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三光气法碳酸二苯酯合成与工程放大研究

作　者: 余海
导　师: 姚日生
学　校: 合肥工业大学
专　业: 化学工程
关键词: 碳酸二苯酯三光气中试工艺设计试生产
分类号: TQ245.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

碳酸二苯酯是一种重要的化工产品,可用来合成许多重要的医药、农药及其它有机化合物。目前国内外合成DPC的方法主要有:光气法、苯酚氧化羰化法、酯交换法和三光气法。三光气与气体光气相比,使用安全,与环境友好。本论文从实验室里对催化剂的加入时间、溶剂的选择、混料方式、及产品提纯对产品的质量及收率做了大量研究,总结出选用二氯甲烷做为溶剂、在加料初期加入催化剂、通过选用向苯酚水悬浮体中同步滴加BTC二氯甲烷溶液和30%NaOH水溶液的加料方式、加强搅拌及控制釜温不超过30℃,可使产品的收率高达98.5%(以苯酚计)比较合理的小试工艺。在小试研究的基础上,通过物料、热量衡算,及通过反应器的冷模试验,再结合工程放大的相关知识,对年产500吨/年的DPC进行中试工艺设计。通过试生产检验中试设计效果,对不合理的地方进一步完善,使中试装置在试生产中产品质量基本满足PC生产要求,产品收率高达(以苯酚计)98.38%,(以BTC计)98.36%。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-7
致谢  7-12
第一章绪论  12-19
  1.1 引言  12-13
  1.2 碳酸二苯酯的理化性质及用途  13-14
    1.2.1 碳酸二苯酯的理化性质  13
    1.2.2 碳酸二苯酯的用途  13-14
  1.3 碳酸二苯酯生产工艺概述  14-16
    1.3.1 光气法  14
    1.3.2 苯酚氧化羰化法  14-15
    1.3.3 酯交换法  15-16
    1.3.4 三光气法  16
  1.4 课题研究的内容及意义  16-18
    1.4.1 课题研究的内容  16-17
    1.4.2 课题研究的意义  17-18
  1.5 本章小结  18-19
第二章三光气法碳酸二苯酯的小试合成工艺研究  19-28
  2.1 实验试剂和材料  19-20
  2.2 实验装置  20
  2.3 实验仪器  20
  2.4 实验内容  20-21
  2.5 分析方法及仪器  21-22
  2.6 小试工艺优化  22-27
    2.6.1 催化剂的加入  22-23
    2.6.2 溶剂的选择  23
    2.6.3 混料方式  23-24
    2.6.4 产品提纯  24-25
    2.6.5 工艺优化结果  25-27
  2.7 本章小结  27-28
第三章 500t/a生产工艺与工程放大设计  28-35
  3.1 工艺概述  28-29
    3.1.1 加料方式  28-29
    3.1.2 合成结束后水洗或碱洗  29
    3.1.3 脱溶剂及产品蒸馏  29
    3.1.4 尾气吸收  29
  3.2 工艺流程设计  29-30
  3.3 工程放大设计与设备选型  30-34
    3.3.1 工艺物料与热量衡算  30-32
    3.3.2 相关设备选型  32-33
    3.3.3 基于搅拌结构的冷模实验  33-34
  3.4 本章小结  34-35
第四章工业性试验研究  35-42
  4.1 试验与结果  35-38
    4.1.1 实验过程  35-37
    4.1.2 实验结果分析及评价  37-38
  4.2 中试工程技术分析  38-41
    4.2.1 放大实验的工程技术问题  38
    4.2.2 工艺与工程技术分析  38-39
    4.2.3 过程控制对产品生产成本的影响  39
    4.2.4 集成改进的工艺技术与流程图  39-41
  4.3 本章小结  41-42
第五章结论与展望  42-44
  5.1 结论  42
  5.2 展望  42-44
参考文献  44-45
附录  45-52
  附录一生产主要原料的理化性质与安全  45-48
  附录二 DPC色谱分析  48-50
  附录三熔体的色度的测定方法  50-51
  附录四熔点的测定方法程图  51-52

三光气法碳酸二苯酯合成与工程放大研究

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