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环氧环戊烷及戊二酸的合成研究

作　者: 朱丹丹
导　师: 章亚东
学　校: 郑州大学
专　业: 化学工艺
关键词: 环戊烯 环氧环戊烷 戊二酸 三相相转移催化剂 双氧水
分类号: TQ225.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


本文采用环戊烯和我省充足原料供应的双氧水为主要原料,开展了双氧水环氧化环戊烯(CPE)合成环氧环戊烷(CPEO)及戊二酸(GAC)的研究。主要工作如下：以具有[π-C5H5NC16H33]3[PW4O16]结构的磷钨杂多酸季铵盐为相转移催化剂,以双氧水为氧源,进行了以CPE为原料合成CPEO的研究,探讨了反应温度、反应物料比、催化剂用量、助催化剂用量、反应时间因素对反应的影响。在正交实验和单因素实验的基础上得到了适宜的合成条件为：以0.056 mol双氧水计、溶剂30 mL、n(CPE):n(H202)=1.75:1.0、催化剂用量0.4g、助催化剂用量0.03g、反应温度37℃、反应时间2.5h。在该反应条件下,CPEO平均产率达94.4%,双氧水平均转化率约99%,催化剂回收率约60%。以大孔聚苯乙烯-二乙烯苯接枝磷钨杂多酸季铵盐为三相相转移催化剂,以双氧水为氧源,进行了以CPE为原料CPEO的无溶剂合成研究,探讨了溶剂用量、反应时间、反应物料比、反应温度、助催化剂用量、催化剂用量因素对反应的影响。在正交实验和单因素实验的基础上得到了适宜的合成条件为：以0.056mol双氧水计,n(CPE):n(H2O2)=2.1:1.0、催化剂用量1.0 g、助催化剂用量0.025g、反应温度40℃、反应时间5 h。在该反应条件下,产品环氧环戊烷平均产率达96%,双氧水平均转化率约98%,催化剂回收重复使用6次活性无明显降低。用核磁共振氢谱、碳谱和红外光谱对产物表征并加以分析,表明所合成产物为目的产品CPEO。用优选出的过120目粒度的大孔三相相转移催化剂,以双氧水为环氧化剂,进行了由CPE为原料GAC的无溶剂合成研究,探讨了双氧水浓度、加料方式、反应时间、反应温度、反应物料比、催化剂用量因素对反应的影响。经正交实验得到了最佳的合成条件为：以0.1 mol CPE计,n(CPE)：n(H2O2)=1.0：5.2,催化剂用量2.0 g、在温度为46～50℃回流反应1 h,后反应温度85℃反应7 h。该条件下GAC收率可达92.6%,催化剂回收率93%。用红外光谱对产物表征并加以分析,表明所合成产物为目的产品GAC。用优选出的过120目粒度的大孔三相相转移催化剂,以双氧水为环氧化剂,进行了由CPEO为原料GAC的无溶剂合成研究,探讨了反应时间、反应温度、反应物料比、催化剂用量因素对反应的影响。经正交实验得到了最佳的合成条件为：以0.0357 mol CPEO计,反应温度75℃、反应时间7h、n(CPEO):n(H2O2) =1.0:4.3,催化剂用量为1.2 g,该条件下GAC收率可达98.3%。催化剂回收率93%。用红外光谱对产物表征并加以分析,表明所合成产物为目的产品GAC。

全文目录


摘要  4-6
Abstract  6-11
1 绪论  11-23
  1.1 环氧环戊烷  11-16
    1.1.1 引言  11-12
    1.1.2 环氧环戊烷的工艺合成方法  12-16
  1.2 戊二酸  16-21
    1.2.1 引言  16-17
    1.2.2 合成戊二酸的工艺方法  17-21
  1.3 开展本课题研究的目的、主要研究内容及创新点  21-23
    1.3.1 本论文主要研究内容  21-22
    1.3.2 本论文主要创新点  22-23
2 相转移催化剂催化环戊烯合成环氧环戊烷  23-37
  2.1 引言  23-24
  2.2 实验试剂及设备  24-25
    2.2.1 实验主要药品及试剂  24-25
    2.2.2 实验设备  25
  2.3 相转移催化剂[π-C_5H_5NC_(16)H_(33)]_3[PW_4O_(16)]的合成与表征  25-27
    2.3.1 相转移催化剂的合成  25-26
    2.3.2 相转移催化剂的表征  26-27
  2.4 [π-C_5H_5NC_(16)H_(33)]_3[PW_4O_(16)]催化合成环氧环戊烷  27-36
    2.4.1 实验方法  27
    2.4.2 分析与检测  27-29
    2.4.3 正交实验结果与讨论  29-32
    2.4.4 单因素实验结果与讨论  32-36
  2.5 本章小结  36-37
3 三相相转移催化剂催化环戊烯合成环氧环戊烷  37-51
  3.1 引言  37
  3.2 实验试剂及装置  37-38
    3.2.1 实验药品及试剂  37-38
    3.2.2 实验仪器及设备  38
  3.3 三相相转移催化剂(聚苯乙烯树脂固载磷钨酸季铵盐)的制备及表征  38-39
    3.3.1 三相相转移催化剂的制备  38
    3.3.2 三相相转移催化剂的表征  38-39
  3.4 三相相转移催化剂的催化合成环氧环戊烷  39-47
    3.4.1 实验方法  39
    3.4.2 分析与检测  39
    3.4.3 正交实验结果与讨论  39-42
    3.4.4 单因素实验结果与讨论  42-47
  3.5 产品表征  47-50
  3.6 本章小结  50-51
4 三相相转移催化剂催化环戊烯合成戊二酸  51-61
  4.1 引言  51
  4.2 实验试剂及装置  51
    4.2.1 实验药品及试剂  51
    4.2.2 实验仪器及设备  51
  4.3 三相相转移催化剂的催化合成戊二酸  51-59
    4.3.1 实验方法  51-52
    4.3.2 分析与检测(产品纯度分析方法)  52
    4.3.3 单因素实验结果与讨论  52-56
    4.3.4 正交实验结果与讨论  56-59
  4.4 产品的结构表征  59-60
    4.4.1 熔点测定  59
    4.4.2 红外光谱分析  59-60
    4.4.3 产品纯度的确定  60
  4.5 本章小结  60-61
5 三相相转移催化剂催化环氧环戊烷合成戊二酸  61-68
  5.1 引言  61
  5.2 实验试剂及装置  61
    5.2.1 实验药品及试剂  61
    5.2.2 实验仪器及设备  61
  5.3 三相相转移催化剂的催化合成戊二酸  61-67
    5.3.1 实验方法  61-62
    5.3.2 分析与检测(产品纯度分析方法)  62
    5.3.3 单因素实验结果与讨论  62-64
    5.3.4 正交实验结果与讨论  64-67
  5.4 产品表征  67
  5.5 本章小结  67-68
6 结论  68-69
参考文献  69-75
致谢  75-76
附录  76

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 脂肪族化合物（无环化合物）的生产 > 脂肪族羧酸及其衍生物 > 脂肪酸及其衍生物
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