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20%虫酰肼水分散粒剂的研制

作　者: 徐升
导　师: 赵士熙；吴刚
学　校: 福建农林大学
专　业: 农药学
关键词: 虫酰肼水分散粒剂配方毒力
分类号: S482.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本文着重点围绕20%虫酰肼水分散粒剂的成功研制过程展开。先进行配方筛选。以11种表面活性剂,木质素磺酸铵、木质素磺酸钠、NNO、木质素磺酸钙、扩散剂504、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、皂角粉、拉开粉、扩散剂A、扩散剂B等为润湿剂和分散剂；以高岭土、轻质碳酸钙、膨润土、白炭黑为填料；以聚乙烯毗咯烷酮(Polyvinyl pyrrolidone K30)、梭甲基纤维素(Carboxymethyl Cellulos CMC)、聚乙烯醇(polyvinyl alcohol PVA)、可溶性淀粉为黏结剂；以硫酸铵、氯化钠、尿素等为崩解剂等进行筛选。选择合适的助剂组合后按生产工艺制成水分散粒剂产品,依据相应方法对产品各项性能如润湿性、分散性、再分散性、悬浮性、崩解性、起泡性等进行测定,然后将制剂放入在(54±2℃)条件下14天进行热贮存试验,待热贮试验完毕用高效液相色谱法检测热贮存后20%虫酰肼水分散粒剂有效成分的分解情况,并综合各项因素,确定最佳配方组合。在配方筛选过程中,笔者还研究了水分散粒剂主要性能的影响因素,及对较高浓度(50%)的虫酰肼水分散粒剂进行了初步的探索。按照上述最佳组合制成水分散粒剂,经热贮存后也合格的产品,最后进行室内毒力测定。以市售相同浓度的产品20%虫酰肼悬浮剂即《绝响》为对照,主要研究结果如下：(1)通过配方筛选,找到4种合理配方,综合各方面因素,最终确定一种最优配方。即：原药20%+扩散剂A(4%)+扩散剂504(5%)+K30(1%)+尿素(2%)+填料填满100%(高岭土90%+10%轻钙)。(2)热贮存试验显示,20%虫酰肼水分散粒剂在(54±2℃)条件下贮存14d后,与常温贮存对比,各项性质稳定,高效液相色谱测定有效成分的平均分解率为2.46%,满足水分散粒剂要求。(3)在研究助剂对各性能的影响的试验中,笔者对高浓度(有效成分含量为50%)虫酰肼水分散粒剂进行了探索,最终研究结果表明,虫酰肼在现有的几种表面活性剂做助剂的条件下,不适合制成高浓度的水分散粒剂。(4)毒力测定结果表明,20%虫酰肼水分散粒剂对2龄小菜蛾幼虫的致死中浓度LC50为387.36μg/mL,20%虫酰肼悬浮剂(商品名：绝响)在相同条件下的LCso为392.67μg/mL,两者毒力相当,没有明显的差异。

全文目录

摘要  8-9
Abstract  9-11
第一章前言  11-18
  1.1 农药剂型简介  11-15
    1.1.1 农药剂型研究开发的重要性  11-12
    1.1.2 农药剂型研究概况  12-13
    1.1.3 国内外农药剂型研究进展  13-14
    1.1.4 农药剂型研究展望  14-15
  1.2 水分散粒剂概述  15-16
    1.2.1 水分散粒剂简介  15
    1.2.2 水分散粒剂的结构成分和性质  15-16
    1.2.3 水分散粒剂的研究现状  16
  1.3 虫酰肼简介  16-17
  1.4 试验目的和意义  17-18
第二章 20%虫酰肼水分散粒剂的研究方法及生产工艺  18-19
  2.1 材料  18
    2.1.1 供试试剂  18
    2.1.2 试验主要仪器设备  18
  2.2 研究方法及生产工艺  18-19
第三章 20%虫酰肼水分散粒剂配方筛选  19-35
  3.1 仪器和试剂  19
  3.2 配方筛选准备工作  19-21
    3.2.1 标准硬水的配制  19
    3.2.2 试验材料的碎化  19
    3.2.3 设计试验技术路线图  19-21
  3.3 研究方法  21-29
    3.3.1 润湿剂的筛选  21-22
    3.3.2 分散剂的筛选  22-23
    3.3.3 润湿剂和分散剂的复配筛选  23-24
    3.3.4 黏结剂的筛选  24-26
    3.3.5 崩解剂的筛选  26
    3.3.6 填料的筛选  26-27
    3.3.7 消泡剂的筛选  27-28
    3.3.8 20%虫酰肼水分散粒剂的初选结果  28-29
  3.4 水分散粒剂主要性能的影响因素研究  29-33
    3.4.1 润湿剂和分散剂复配对悬浮率的关系  29-30
    3.4.2 粒径分布与悬浮率的关系  30-32
    3.4.3 表面张力与表面活性剂的关系  32-33
  3.5 小结  33-35
第四章 20%虫酰肼水分散粒剂的质量检测  35-43
  4.1 试剂与仪器  35
  4.2 检测项目及方法  35-37
    4.2.1 水分的测定  35
    4.2.2 润湿性的测定  35
    4.2.3 分散性和再分散性的测定  35-36
    4.2.4 持久起泡性的测定  36
    4.2.5 崩解性的测定  36
    4.2.6 pH值的测定  36
    4.2.7 表面张力的测定  36-37
    4.2.8 粒径的测定测定  37
    4.2.9 黏度的测定测定  37
  4.3 热贮存试验  37-41
    4.3.1 试剂和仪器  37
    4.3.2 有效成分含量的测定  37-41
    4.3.3 有效成分分解率与制剂含水量的关系  41
  4.4 小结  41-43
第五章 20%虫酰肼水分散粒剂室内毒力测定试验  43-45
  5.1 材料与方法  43-44
    5.1.1 试验药剂  43
    5.1.2 试验昆虫  43
    5.1.3 仪器  43
    5.1.4 试验蔬菜  43
    5.1.5 毒力测定方法  43
    5.1.6 毒力测定结果  43-44
  5.2 小结  44-45
第六章高浓度虫酰肼水分散粒剂探索  45-47
  6.1 试剂和仪器  45
  6.2 方法和结果  45
  6.3 小结  45-47
第七章讨论和展望  47-48
  7.1 讨论  47
  7.2 展望  47-48
参考文献  48-51
致谢  51

20%虫酰肼水分散粒剂的研制

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