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酸烯酯化合成乙酸叔丁酯的研究

作　者: 朱健荣
导　师: 欧阳福生
学　校: 华东理工大学
专　业: 油气储运工程
关键词: 乙酸异丁烯乙酸叔丁酯离子交换树脂
分类号: TQ225.241
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

本研究通过色谱-质谱联用,色谱分析以及酸碱滴定等分析手段建立实验产物的定性和定量分析方法,并验证分析方法的可靠性。以异丁烯和乙酸为原料,采用A,B,C三种强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成乙酸叔丁酯,分别考察了反应压力,空速,反应温度,原料配比等工艺条件对合成乙酸叔丁酯的影响,并与A15催化剂的实验结果进行了对比。结果表明,各工艺参数对溶解异丁烯、叔丁醇的选择性影响不明显,在异丁烯为液态的情况下,反应压力对乙酸转化率、TBA选择性、低聚物选择性的影响很小,酸烯比、反应温度对酯化反应的影响显著；C催化剂的酯化效果是最好的,其适宜的工艺条件为：反应压力为1.0～1.2MPa,空速4h-1,酸烯比4：1,反应温度17～23℃。此时异丁烯转化率可达到90%,乙酸叔丁酯选择性可达到90%,低聚物选择性低于10%。在乙酸原料中添加一定比例水或者叔丁醇,均可有效地抑制异丁烯低聚物的生成,从而提高乙酸叔丁酯的选择性。采用加叔丁醇的方法对提高TBA选择性,降低异丁烯低聚物选择性更为有效。原料中叔丁醇的适宜添加量为5.0～6.0%,此时TBA的选择性接近100%,异丁烯低聚物选择性可降至1.5%。对C、B、A以及A15催化剂的性质进行了分析,结果表明,A及B树脂的交换容量略大于C与A15树脂,而比表面积、酸强度则远远小于A15与C树脂；从酯化反应效果看,A15与C酯化反应效果优于A及B,说明比表面大、酸强度高的催化剂具有更好的酯化反应效果；从性质分析看,四种树脂催化剂对于酯化反应活性的大小顺序是C≈A15>B>A,这与实验结果吻合良好。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-10
第1章文献综述  10-28
  1.1 研究背景  10
  1.2 酸叔丁酯的性质  10-11
  1.3 酯化合成方法  11-13
    1.3.1 酸醇酯化  11
    1.3.2 酸醇酯化机理  11-12
    1.3.3 酸烯酯化  12
    1.3.4 酸烯酯化机理  12-13
  1.4 酸醇酯化催化剂  13-18
    1.4.1 浓硫酸  13
    1.4.2 固体酸  13-15
    1.4.3 固体超强酸  15-16
    1.4.4 离子液体  16-17
    1.4.5 单质碘催化剂  17
    1.4.6 稀土金属氧化物  17
    1.4.7 相转移催化剂  17
    1.4.8 酶催化剂  17-18
  1.5 酸烯酯化催化剂  18-22
    1.5.1 磷酸与磺酸类  18
    1.5.2 金属氧化物  18
    1.5.3 金属硫酸盐类  18
    1.5.4 负载杂多酸类  18-19
    1.5.5 粘土类  19
    1.5.6 沸石分子筛类  19-20
    1.5.7 离子交换树脂  20-22
  1.6 酯化反应生产工艺路线  22-27
    1.6.1 传统生产工艺  22-23
    1.6.2 连续式生产工艺  23-24
    1.6.3 列管式反应器生产工艺  24-25
    1.6.4 反应蒸馏工艺  25-26
    1.6.5 膜技术  26-27
  1.7 本论文的主要研究内容  27-28
第2章实验方法  28-40
  2.1 实验原料和试剂  28
  2.2 树脂的预处理  28-29
  2.3 实验装置及流程  29-31
  2.4 实验产物的分析方法  31-38
    2.4.1 定性分析方法  31-36
    2.4.2 定量分析方法  36-38
  2.5 实验数据处理  38
  2.6 小结  38-40
第3章合成TBA最佳工艺条件的研究  40-65
  3.1 空白实验  40-41
  3.2 A催化下工艺条件研究  41-47
    3.2.1 空速对酯化反应的影响  41-42
    3.2.2 压力对酯化反应的影响  42-44
    3.2.3 酸烯比对酯化反应的影响  44-45
    3.2.4 温度对酯化反应的影响 #36.  45-47
    3.2.5 酯化反应最佳工艺条件  47
  3.3 B催化下工艺条件研究  47-51
    3.3.1 空速对酯化反应的影响  47-49
    3.3.2 酸烯比对酯化反应的影响  49-50
    3.3.3 温度对酯化反应的影响  50-51
    3.3.4 酯化反应最佳工艺条件  51
  3.4 C催化下工艺条件研究  51-53
    3.4.1 空速对酯化反应的影响  51-52
    3.4.2 酸烯比对酯化反应的影响  52
    3.4.3 温度对酯化反应的影响  52-53
    3.4.4 酯化反应最佳工艺条件  53
  3.5 A、B、C与A15催化剂的对比  53-57
    3.5.1 温度对催化效果的影响  53-55
    3.5.2 酸烯比对催化效果的影响  55-57
  3.6 原料中加水加醇对反应的影响  57-60
    3.6.1 在乙酸中加水对酯化反应的影响  57-59
    3.6.2 在乙酸中加叔丁醇对酯化反应的影响  59-60
  3.7 A、B、C与A15的催化性质比较  60-65
    3.7.1 交换容量测定  60-61
    3.7.2 离子交换树脂滴定曲线  61-63
    3.7.3 酸强度  63-64
    3.7.4 其他指标  64-65
第4章结论  65-67
参考文献  67-72
致谢  72

酸烯酯化合成乙酸叔丁酯的研究

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