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铜粉环氧树脂导电胶储存稳定性的研究

作　者: 韩广帅
导　师: 高延敏
学　校: 江苏科技大学
专　业: 材料学
关键词: 导电胶室温储存时间硅烷偶联剂分子设计缓蚀剂
分类号: TM242
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

导电胶是电子工业中的重要材料,然而,由于树脂固化剂本身性质的限制,致使目前国内外导电胶存在室温储存时间短,在运输过程中需要采用干冰包装,不仅运输成本高,也给使用（操作时间限制在24h）带来极大地不便。同时铜粉是相对于其他金属综合性能较好的导电填料,但其高温下耐氧化的能力较差。因此采用什么方法延长铜粉导电胶的室温储存时间、防止铜粉氧化,是提高铜粉导电胶室温储存稳定性的关键问题。本文为了解决这两个问题,综合国内外相关领域的研究方法与研究成果。通过分子设计利用芳香族二胺改性常用潜伏型固化剂双氰胺,借助TG-DTA、FT-IR推测芳香族二胺与双氰胺之间发生的反应,根据溶解性测试结果和颜色变化,证明芳香族二胺与双氰胺之间的反应,同时根据导电胶不同室温储存时间红外光谱图中环氧基峰面积的变化,来表征导电胶的室温储存稳定性。根据铜本身具有的性质,利用化学方法选用具有不同表面活性的特征硅氧烷和苯并三氮唑（BTA）作为研究对象,采用FT-IR、超景深显微镜、TG、SEM及EDS等技术对改性铜粉及在导电胶中情况进行表征研究;并将硅氧烷及BTA的分子结构与导电性能之间进行关联,进而建立分子结构与导电性能之间的关系。所取得结果如下:1)通过TG-DTA、FT-IR、溶解性测试等手段的联合使用,成功改善了双氰胺与环氧树脂的相容性,得到了室温储存时间长达160天综合性能仍良好的导电胶。2)添加硅烷偶联剂和缓蚀剂可以有效改善铜粉的易氧化的问题。其中KH-902的添加量（相对于铜粉的质量）为3%时,不仅改善了铜粉与环氧树脂之间的相容性和化学反应性,帮助铜粉与基体树脂良好的连接,而且偶联厚度适中,电阻也较低(1.31×10^-2Ω·cm);KH-69大于1%即可达到良好的效果,随着添加量的增多在铜表面形成的铜硫络合物增多,从而降低了其导电性;BTA缓蚀铜粉在添加量极少的情况下就可以在铜粉表面形成钝化保护膜,添加量越多形成的保护膜越致密,从而导电性越差。3)根据硅氧烷、BTA的分子结构及所测得导电胶导电性能的结果,建立了分子结构与导电性能之间的关系。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-8
目录  8-10
Contents  10-12
第1章绪论  12-23
  1.1 电子封装材料的发展  12-16
    1.1.1 锡铅焊料  12-13
    1.1.2 无铅焊料  13-14
    1.1.3 导电胶  14-16
  1.2 研究的背景  16-20
    1.2.1 国内外对固化剂的改性概况  17-19
    1.2.2 国内外对铜粉处理的研究现状  19-20
  1.3 选题的意义  20-22
  1.4 本课题研究目的与内容  22
    1.4.1 本课题研究的目的  22
    1.4.2 本课题研究的内容  22
  1.5 本章小结  22-23
第2章实验方法与表征手段  23-28
  2.1 实验仪器与设备  23-24
  2.2 固化剂的改性过程  24-25
  2.3 铜粉抗氧化与分散处理方法  25-26
  2.4 铜粉导电胶的制备及性能测试  26-27
  2.5 实验分析表征方法  27-28
第3章固化剂的改性与分析研究  28-44
  3.1 前言  28-29
  3.2 间苯二胺（m-PDA）改性双氰胺  29-32
    3.2.1 不同比例的间苯二胺改性双氰胺的红外光谱分析  29-30
    3.2.2 不同比例的间苯二胺改性双氰胺的DTA 分析  30-31
    3.2.3 不同比例的间苯二胺改性双氰胺的热重分析  31-32
  3.3 二氨基二苯甲烷（DDM）改性双氰胺  32-36
    3.3.1 不同比例的二氨基二苯甲烷改性双氰胺的红外光谱分析  33-34
    3.3.2 不同比例的二氨基二苯甲烷改性双氰胺的DTA 分析  34
    3.3.3 不同比例的二氨基二苯甲烷改性双氰胺的热重分析  34-35
    3.3.4 二氨基二苯甲烷以 1:1 改性双氰胺的储存稳定性研究  35-36
  3.4 二氨基二苯砜（DDS）改性双氰胺  36-43
    3.4.1 不同比例的二氨基二苯砜改性双氰胺的红外光谱分析  37-38
    3.4.2 不同比例的二氨基二苯砜改性双氰胺的DTA 分析  38-39
    3.4.3 不同比例的二氨基二苯砜改性双氰胺的热重分析  39
    3.4.4 不同比例的二氨基二苯砜改性双氰胺的储存稳定分析  39-43
  3.5 本章小结  43-44
第4章改善铜粉易氧化性的研究  44-66
  4.1 前言  44
  4.2 氨基特征硅烷KH-902 的影响  44-51
    4.2.1 KH-902 包覆铜粉改性红外分析  44-45
    4.2.2 KH-902 包覆的铜粉在环氧树脂导电胶中固化前后的表面形貌  45-47
    4.2.3 KH-902 包覆铜粉的环氧树脂导电胶样品的热重、SEM 及EDS 分析  47-51
  4.3 双硅烷基多硫杂化KH-69 的影响  51-56
    4.3.1 KH-69 包覆铜粉改性红外图谱分析  51-52
    4.3.2 KH-69 包覆的铜粉在环氧树脂导电胶中固化后的表面形貌  52-53
    4.3.3 KH-69 包覆铜粉的环氧树脂导电胶样品的热重、SEM 及EDS 分析  53-56
  4.4 苯并三氮唑缓蚀铜粉前后红外光谱图  56-61
    4.4.1 BTA 缓蚀铜粉红外图谱分析  57
    4.4.2 BTA 缓蚀后铜粉在环氧树脂导电胶中固化后的表面形貌  57-58
    4.4.3 BTA 缓蚀铜粉的环氧树脂导电胶样品的TG、SEM 及EDS 分析  58-61
  4.5 导电胶与水接触角的测量  61-63
  4.6 导电性能的测试  63-65
  4.7 本章小结  65-66
第5章导电胶的综合性能测试及改性分子结构与导电性能之间的关系分析  66-75
  5.1 导电胶综合性能测试  66-70
    5.1.1 胶片的韧性测试  66-67
    5.1.2 铜粉导电胶添加 3%丁腈橡胶后的超景深显微镜及 SEM 形貌  67-68
    5.1.3 导电胶剪切强度的测试  68-70
  5.2 导电胶的综合性能与改性分子结构之间的关系  70-74
    5.2.1 偶联剂KH-902、铜粉及导电性之间的关系  70-71
    5.2.2 偶联剂KH-69、铜粉及导电性之间的关系  71-72
    5.2.3 BTA、铜粉及导电性之间的关系  72-74
  5.3 本章小结  74-75
结论  75-76
参考文献  76-80
攻读学位期间发表的学术论文  80-81
致谢  81-82
详细摘要  82-86

铜粉环氧树脂导电胶储存稳定性的研究

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