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辛烯基琥珀酸淀粉酯微胶囊壁材制备及应用研究

作　者: 别平平
导　师: 陈玲；金波
学　校: 华南理工大学
专　业: 轻工技术与工程
关键词: 辛烯基琥珀酸淀粉酯微胶囊壁材包埋性能调控
分类号: TS236.9
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

微胶囊包埋技术由于能最大限度地保持物质原有的结构和特性,成为应用于食品功能因子等敏感组分稳态化的研究热点。在微胶囊制备中,壁材起着非常关键的作用,决定着微胶囊包埋性能和释放性能。辛烯基琥珀酸淀粉酯为两亲化合物,具有很好的乳化性能和粘度性能,且安全性高,可按需应用于食品中,故其作为性能优良的微胶囊壁材受到极大关注,在国外已生产出系列适应不同包埋要求的辛烯基琥珀酸淀粉酯产品,而国产的辛烯基琥珀酸淀粉酯品种单一,包埋性能与国外产品差距较大。由于进口产品价格远高于国产产品,使辛烯基琥珀酸淀粉酯壁材在国内的应用受到限制。本论文针对辛烯基琥珀酸淀粉酯微胶囊壁材在国内生产和应用方面存在的问题,开展了其合成和降解制备工艺的研究,并利用现代分析技术对改性前后淀粉的链结构、结晶结构和形貌进行了表征和分析,从分子层面上探讨影响辛烯基琥珀酸淀粉酯壁材包埋性能的主要因素。在此基础上,考察了所制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯对不同食品功能因子的包埋效果,并与市售同类进口和国产产品作比较。此外,还对不同来源辛烯基琥珀酸淀粉酯壁材的微胶囊包埋行为进行了初步探讨,提出制备满足不同应用要求的辛烯基琥珀酸淀粉酯壁材的调控方法。主要研究结果如下:通过单因素和响应面实验获得辛烯基琥珀酸淀粉酯的最佳合成工艺为:反应温度35℃,辛烯基琥珀酸酐添加量6.5%,反应体系pH值9.0,反应时间4.2h。各因素之间交互作用对酯化取代度的影响顺序为:辛烯基琥珀酸酐添加量>反应体系pH值>反应时间>反应温度,表明辛烯基琥珀酸酐添加量是影响取代度最敏感的因素。高温降解处理使不同取代度辛烯基琥珀酸淀粉酯分子量大大降低,且分布大多在1×10~5Da以下。反应温度、反应时间和反应量均对高温降解产物的分子量大小及分布有影响,其中反应温度影响最为显著。红外光谱特征峰显示,蜡质玉米淀粉经辛烯基琥珀酸酯化处理后,在淀粉分子中引入了辛烯基琥珀酸酯基团,且该基团不会因高温降解处理而发生改变;偏光显微、X-射线衍射和小角X射线散射分析表明,经辛烯基琥珀酸酯化和高温降解改性后,不同取代度淀粉样品的结晶形态没有发生改变,仍然为A型,酯化反应主要发生在淀粉的无定形区,但随着取代度升高其结晶层与无定型层之间排列的有序化程度降低;扫描电镜结果显示,不同程度辛烯基琥珀酸酯化导致淀粉颗粒形貌受到不同程度的损伤,但高温降解仅由于淀粉颗粒内部产生自由体积而使形貌稍有变大和圆整。蜡质玉米淀粉经过辛烯基琥珀酸酯化和高温降解处理后,其乳化性能极大提高,糊粘度大大降低,而分子量大小及分布对淀粉乳化性能和粘度性能的影响大于酯化取代度。采用喷雾干燥微胶囊技术制备麦胚油微胶囊,通过对其表面油、溶剂可浸出油、包油量、包埋率、释放性能、粒径以及形貌等分析,表明自制辛烯基琥珀酸淀粉酯的壁材性能优于国产同类产品,与进口产品基本接近,包埋率可达到98.5%,且对不同芯材有良好的适应性。主要是其具有良好的乳化性能和适合的粘度性能,在微胶囊过程中可形成厚而致密的膜层。本论文采用水分散法和高温降解法相结合所制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯微胶囊壁材的包埋性能与进口产品相近而价格略低于国产产品,具有很好的工业化应用前景。在确定调控辛烯基琥珀酸酯化取代度和分子量大小及分布的敏感因素分别为辛烯基琥珀酸酐用量和降解温度后,提出通过控制取代度和分子量大小及分布来调控淀粉微胶囊壁材的乳化性能和粘度性能,为从分子水平上设计出满足不同包埋要求及性能优良的辛烯基琥珀酸淀粉酯微胶囊壁材及相关调控技术,并应用于工业化生产提供理论依据。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-13
第一章绪论  13-34
  1.1 微胶囊技术的研究及应用进展  14-24
    1.1.1 微胶囊的定义及结构  14-15
    1.1.2 微胶囊化的作用  15-18
    1.1.3 微胶囊的制备技术  18-23
    1.1.4 微胶囊壁材的研究进展  23-24
  1.2 辛烯基琥珀酸淀粉酯微胶囊壁材的研究及应用进展  24-32
    1.2.1 辛烯基琥珀酸淀粉酯微胶囊壁材的结构  24-25
    1.2.2 辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备  25-27
    1.2.3 辛烯基琥珀酸淀粉酯微胶囊壁材的制备  27-28
    1.2.4 辛烯基琥珀酸淀粉酯的应用  28-30
    1.2.5 辛烯基琥珀酸淀粉酯国内外研究和产业化现状  30-32
  1.3 本论文的研究目的、研究内容和研究意义  32-34
    1.3.1 研究目的  32
    1.3.2 研究内容  32-33
    1.3.3 研究意义  33-34
第二章辛烯基琥珀酸酯化对淀粉微胶囊壁材结构和乳化性能的调控  34-60
  2.1 实验材料与仪器设备  34-35
    2.1.1 主要实验材料  34-35
    2.1.2 主要实验仪器与设备  35
  2.2 实验方法  35-42
    2.2.1 淀粉辛烯基琥珀酸酯化改性  35-37
    2.2.2 酯化程度的表征  37-38
    2.2.3 辛烯基琥珀酸酯化对淀粉微胶囊壁材分子结构的影响  38-39
    2.2.4 辛烯基琥珀酸淀粉酯化对淀粉微胶囊壁材结晶结构的影响  39-40
    2.2.5 辛烯基琥珀酸酯化对淀粉颗粒形貌的影响  40-41
    2.2.6 辛烯基琥珀酸酯化对淀粉微胶囊壁材乳化性能的影响  41-42
  2.3 结果与分析  42-58
    2.3.1 淀粉辛烯基琥珀酸酯化单因素影响研究  42-46
    2.3.2 辛烯基琥珀酸酯化反应工艺条件的优化  46-52
    2.3.3 辛烯基琥珀酸酯化对淀粉微胶囊壁材链结构的影响  52-53
    2.3.4 辛烯基琥珀酸酯化对淀粉微胶囊壁材聚集态结构的影响  53-56
    2.3.5 辛烯基琥珀酸酯化对淀粉颗粒形貌的影响  56-57
    2.3.6 辛烯基琥珀酸酯化对淀粉微胶囊壁材乳化性能的影响  57-58
  2.4 本章小结  58-60
第三章高温降解对辛烯基琥珀酸淀粉酯微胶囊壁材结构和性能的影响  60-76
  3.1 实验材料与仪器设备  60-61
    3.1.1 主要实验材料  60-61
    3.1.2 主要实验仪器与设备  61
  3.2 实验方法  61-64
    3.2.1 辛烯基琥珀酸淀粉酯微胶囊壁材的高温降解  61-62
    3.2.2 高温降解对辛烯基琥珀酸淀粉酯微胶囊壁材分子结构的影响  62
    3.2.3 高温降解对辛烯基琥珀酸淀粉酯微胶囊壁材结晶结构的影响  62
    3.2.4 高温降解对辛烯基琥珀酸淀粉酯微胶囊壁材颗粒形貌的影响  62-63
    3.2.5 高温降解对辛烯基琥珀酸淀粉酯微胶囊壁材乳化性能的影响  63
    3.2.6 高温降解对辛烯基琥珀酸淀粉酯微胶囊壁材粘度的影响  63-64
    3.2.7 高温降解对辛烯基琥珀酸淀粉酯微胶囊壁材的分子量大小研究  64
  3.3 结果与讨论  64-74
    3.3.1 高温降解对辛烯基琥珀酸淀粉酯微胶囊壁材分子量大小及分布的影响  64-68
    3.3.2 高温降解对辛烯基琥珀酸淀粉酯微胶囊壁材链结构的影响  68-69
    3.3.3 高温降解对辛烯基琥珀酸淀粉酯微胶囊壁材聚集态结构的影响  69-71
    3.3.4 高温降解对辛烯基琥珀酸淀粉酯颗粒形貌的影响  71-72
    3.3.5 高温降解对辛烯基琥珀酸淀粉酯淀粉微胶囊壁材乳化性能的影响  72-73
    3.3.6 高温降解对辛烯基琥珀酸淀粉酯微胶囊壁材粘度的影响  73-74
  3.4 本章小结  74-76
第四章辛烯基琥珀酸淀粉酯微胶囊壁材对食品功能因子包埋行为的研究  76-90
  4.1 实验材料与仪器设备  76-77
    4.1.1 主要实验材料  76-77
    4.1.2 主要实验仪器与设备  77
  4.2 实验方法  77-81
    4.2.1 喷雾干燥制备辛烯基琥珀酸淀粉酯微胶囊  77-78
    4.2.2 辛烯基琥珀酸淀粉酯微胶囊表面油的测定  78-79
    4.2.3 辛烯基琥珀酸淀粉酯微胶囊溶剂可浸出油率的测定  79
    4.2.4 辛烯基琥珀酸淀粉酯微胶囊包油量和包埋率的测定  79-80
    4.2.5 辛烯基琥珀酸淀粉酯微胶囊释放性的测定  80
    4.2.6 辛烯基琥珀酸淀粉酯微胶囊粒径的测定  80-81
  4.3 结果与讨论  81-88
    4.3.1 取代度对辛烯基琥珀酸淀粉酯微胶囊壁材包埋性能的影响  81-82
    4.3.2 不同来源的辛烯基琥珀酸淀粉酯微胶囊壁材包埋性能的比较  82-86
    4.3.3 不同来源辛烯基琥珀酸淀粉酯制备的微胶囊粒径  86-87
    4.3.4 不同来源辛烯基琥珀酸淀粉酯制备的微胶囊的释放性能  87
    4.3.5 不同来源辛烯基琥珀酸淀粉酯壁材对不同功能因子的包埋效果  87-88
  4.4 本章小结  88-90
结论与展望  90-95
  一、结论  90-92
  二、创新之处  92-93
  三、展望  93-95
参考文献  95-103
攻读硕士学位期间取得的研究成果  103-105
致谢  105-107
附表  107

辛烯基琥珀酸淀粉酯微胶囊壁材制备及应用研究

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