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介孔分子筛负载稀土金属氧化物高温脱硫剂的制备与性能研究

作　者: 常睿哲
导　师: 刘炳泗
学　校: 天津大学
专　业: 物理化学
关键词: 高温脱硫剂稀土金属氧化物介孔分子筛程序升温硫化
分类号: TQ546.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

煤炭是世界上最丰富的化石燃料资源。常规煤发电的热效率低,且污染严重,如何洁净高效的利用煤炭资源是人类所面临的重要难题。整体煤气化联合循环发电(IGCC)技术是二十一世纪最具有前景的一项洁净煤利用技术。传统的湿法脱硫技术较成熟,但因在常温下进行,损失了煤气中的显热,降低了热效率。高温干法脱硫是提高IGCC热效率的有效途径。寻找合适的脱硫剂,又是高温热气脱硫研究领域内的重要课题。常用的高温脱硫剂是各类金属氧化物,但是有诸如硫容低、易烧结、易失效以及机械强度低、组分易挥发等缺点。将金属氧化物负载在惰性载体上,便可克服这些缺点。MCM-41和SBA-15等介孔分子筛由于具有高的比表面积、发达的孔结构,高机械强度,硫化前后性质不变等特点而成为较好的选择。通过溶胶凝胶-浸渍法,我们将几种过渡金属和稀土金属的氧化物负载到介孔分子筛MCM-41和SBA-15上,从而得到一系列脱硫剂。通过BET比表面积、程序升温还原、程序升温脱附、程序升温硫化、程序升温还原硫化以及红外光谱等测试手段,对样品进行物性表征,并在自行搭建的固定床反应器上对各种脱硫剂的活性进行了评价。最终得出结论,含有Zn的脱硫剂在活性测试中表现出了比其它脱硫剂更好的性能。

全文目录

中文摘要  3-4
ABSTRACT  4-7
第一章文献综述  7-23
  1.1 研究背景  7-10
    1.1.1 清洁煤发电技术  7-9
    1.1.2 燃料电池发电  9-10
  1.2 整体煤气化联合循环技术(IGCC)  10-11
    1.2.1 基本原理  10
    1.2.2 IGCC 主要特点  10-11
    1.2.3 IGCC 的发展趋势  11
  1.3 传统湿法脱硫  11-12
  1.4 高温干法脱硫  12-17
    1.4.1 单金属氧化物脱硫剂  12-14
    1.4.2 复合金属氧化物高温煤气脱硫剂  14-15
    1.4.3 高温脱硫机理  15-17
  1.5 尖晶石与钙钛矿简介  17-19
    1.5.1 尖晶石  17-18
    1.5.2 钙钛矿  18-19
  1.6 介孔分子筛  19-23
    1.6.1 MCM-41  20-21
    1.6.2 SBA-15  21-23
第二章实验部分  23-30
  2.1 实验仪器与药品  23-24
    2.1.1 实验试剂  23
    2.1.2 实验仪器  23-24
  2.2 脱硫剂的制备  24-25
    2.2.1 载体的制备  24
    2.2.2 各系列脱硫剂的合成  24-25
  2.3 脱硫剂的表征  25-26
    2.3.1 脱硫剂的程序升温表征  25
    2.3.2 BET 表征  25-26
    2.3.3 红外表征  26
  2.4 脱硫剂活性测试  26-27
  2.5 H_2S 浓度分析  27-30
    2.5.1 分析前的准备工作  27-28
    2.5.2 取样分析  28
    2.5.3 结果计算  28-30
第三章结果与讨论  30-50
  3.1 BET 表征  30-33
  3.2 程序升温还原（H_2-TPR）分析  33-36
  3.3 H_2 吸附量和相关元素价态分析  36-38
  3.4 CO_ 程序升温脱附（CO_2-TPD）  38-41
  3.5 程序升温硫化（TPS）探索  41-42
  3.6 程序升温还原硫化（TPRS）  42-44
  3.7 脱硫剂的硫化性能测试  44-47
  3.8 脱硫剂的红外光谱表征  47-50
第四章全文总结  50-51
参考文献  51-54
发表论文和科研情况说明  54-55
致谢  55

介孔分子筛负载稀土金属氧化物高温脱硫剂的制备与性能研究

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