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高酸值油脂制备生物柴油的研究

作　者: 刘雪粉
导　师: 计建炳；陆向红
学　校: 浙江工业大学
专　业: 化学工程
关键词: 生物柴油溶剂萃取阳离子交换树脂酯化
分类号: TE667
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

生物柴油是一种新型可再生能源，发展生物柴油产业是解决当前能源危机的有效途径之一。原料来源及成本高是生产生物柴油的主要问题，高酸值低价格的油脂是生产生物柴油的原料来源之一。本文主要研究高酸值油脂制备生物柴油的方法。实验表明，不同来源的高酸值油脂在甲醇中的溶解度有较大的差别，可将高酸值油脂大致分为两类，一类与甲醇不互溶，一类与甲醇互溶。对于和甲醇不互溶的体系，采用先萃取后离子交换树脂催化酯化的工艺。与预酯化工艺相比，萃取-酯化工艺具有试验后处理简单、废水少等优点。甲醇可以有效地萃取高酸值油脂中的游离脂肪酸，同时甲醇还是酯化和酯交换反应的原料。本文考察了萃取工艺的影响因素，优化得到的萃取参数为：醇油质量比1.5∶1、萃取温度45℃。在优化萃取条件下棕榈油经过五级错流萃取，酸值从52.4 mgKOH／g油降低到3.2 mgKOH／g油，萃取率高于94％。对于和甲醇互溶的体系，采用酸性离子交换树脂为催化剂直接酯化的方法制备生物柴油。本文考察了流量、反应温度、醇油配比、循环次数等对游离脂肪酸转化率的影响。优化得到的酯化参数为：流量为3ml／min、反应温度60℃、醇油质量比3∶1、循环次数为2次。在优化试验条件下试验，酸值从180.68mgKOH／g油降低到4.04mgKOH／g油，酯化率高于97％。离子交换树脂可稳定使用27h而转化率没有明显下降，在催化剂稳定使用的时间内催化剂的处理能力为12.64g油／g树脂。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-13
第一章前言  13-16
  1.1 问题的提出  13-15
    1.1.1 能源问题  13
    1.1.2 我国生产生物柴油的现状  13-14
    1.1.3 高酸值油脂的有效利用  14-15
  1.2 研究目的及任务  15-16
第二章文献综述  16-40
  2.1 生物柴油的优点  16-19
    2.1.1 生物柴油替代进口石油  17
    2.1.2 生物柴油降低排放  17-18
    2.1.3 生物柴油有利于人类健康  18
    2.1.4 生物柴油增强润滑效果  18
    2.1.5 生物柴油易于使用  18-19
  2.2 均相酸催化酯化反应  19-26
    2.2.1 均相酸催化酯化及其与均相酸催化酯交换反应的联系  19-24
    2.2.2 两步法生产生物柴油  24-26
  2.3 非均相催化酯化反应  26-38
    2.3.1 酶催化酯化反应  26-28
    2.3.2 气相酯化法  28
    2.3.3 固体酸催化酯化反应  28-32
      2.3.3.1 固体超强酸部分  29-30
      2.3.3.2 固体酸部分  30-32
    2.3.4 离子交换树脂催化酯化反应  32-34
      2.3.4.1 酸性离子交换树脂  32-33
      2.3.4.2 碱性离子交换树脂  33-34
    2.3.5 其他催化方法  34-37
      2.3.5.1 糖催化法  34
      2.3.5.2 离子液体催化法  34-35
      2.3.5.3 四氯化锡催化法  35
      2.3.5.4 分子筛催化  35-36
      2.3.5.5 磁性固体催化法  36-37
    2.3.6 外场强化法合成生物柴油  37-38
      2.3.6.1 超声波、微波强化法  37
      2.3.6.2 超临界流体法  37
      2.3.6.3 膜反应器法  37-38
  2.4 酯交换反应  38-40
    2.4.1 均相酸催化酯交换反应  38
    2.4.2 均相碱催化酯交换反应  38-39
    2.4.3 酶催化酯交换反应  39
    2.4.4 超临界催化酯交换反应  39
    2.4.5 电化学催化酯交换反应  39-40
第三章实验部分  40-54
  3.1 原料和设备  40-44
    3.1.1 原料和试剂  40-41
    3.1.2 实验设备  41-44
      3.1.2.1 机械搅拌反应装置  41-42
      3.1.2.2 超声反应装置  42-43
      3.1.2.3 水力空化反应装置  43-44
      3.1.2.4 酯化反应装置  44
  3.2 分析测试方法  44-49
    3.2.1 原料及生物柴油中水分的测试方法  44-45
    3.2.2 原料的酸值、碘值、皂化值的测定方法  45-47
      3.2.2.1 脂肪酸含量的定性分析  45
      3.2.2.2 游离脂肪酸含量的表示方法  45-46
      3.2.2.3 碘值测定  46-47
      3.2.2.4 皂化值的测定  47
    3.2.3 生物柴油产品纯度的测试方法  47-49
  3.3 试验过程及方法  49-54
    3.3.1 试验流程  49-54
      3.3.1.1 原料油的检测与预处理  49-50
      3.3.1.2 预酯化反应  50
      3.3.1.3 萃取  50-51
      3.3.1.4 酯化反应  51-52
      3.3.1.5 酯交换反应  52-53
      3.3.1.6 生物柴油的净化与分析  53-54
第四章结果与讨论  54-77
  4.1 原料油与生物柴油性质  54-58
    4.1.1 理化性质  54-55
    4.1.2 脂肪酸组成  55-56
    4.1.3 原料油及其所含甘油三酯平均分子量  56-58
  4.2 预酯化工艺  58-61
  4.3 萃取工艺  61-66
    4.3.1 萃取剂对比  61-62
    4.3.2 萃取优化  62-65
    4.3.3 其他油脂的萃取试验  65-66
      4.3.3.1 废油  65-66
      4.3.3.2 菜籽油毛油  66
  4.4 酯化工艺  66-76
    4.4.1 酯化反应催化剂的选择  66-68
      4.4.1.1 传统的酸性催化剂  66-67
      4.4.1.2 Fe_2(SO_4)_3 催化剂  67
      4.4.1.3 固体酸催化的优点  67-68
    4.4.2 实验结果与讨论  68-74
      4.4.2.1 流量对酯化反应的影响  69-70
      4.4.2.2 停留时间对酯化反应的影响  70
      4.4.2.3 反应温度对酯化反应的影响  70-71
      4.4.2.4 溶剂配比对酯化反应的影响  71-73
      4.4.2.5 酯化反应循环次数对反应转化率的影响  73-74
    4.4.3 酯化反应产物的气-质、红外分析  74-76
      4.4.3.1 气-质分析  74-75
      4.4.3.2 红外分析  75-76
  4.5 酯交换反应试验  76-77
第五章催化剂的使用寿命  77-81
  5.1 研究的意义  77
  5.2 催化剂的特性  77-78
  5.3 离子交换树脂失活的原因  78
  5.4 试验中存在的问题  78-79
  5.5 实验条件  79
  5.6 结果与讨论  79-81
第六章结论  81-82
参考文献  82-89
附录  89-91
致谢  91-92
攻读硕士学位期间发表的学术论文  92

高酸值油脂制备生物柴油的研究

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