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二并哌嗪合成工艺和反应动力学及热力学性质的研究

作　者: 陈静
导　师: 曾作祥
学　校: 华东理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 二并哌嗪合成工艺反应动力学溶解度
分类号: TQ25
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

本文对二并哌嗪(DHPP)的合成工艺、反应动力学及热力学性质进行了研究。以无水乙二胺、40%乙二醛水溶液为原料,合成二并哌嗪。通过正交实验和一次回归正交实验,确定了反应适宜的工艺条件,考察了反应收率与滴加温度、初温反应温度和时间以及终温反应温度和时间之间的关系,建立回归方程。结果表明,产品收率可达到87.76%,终温反应时间对反应影响最大,所建立的回归方程在实验点是显著的,而且在整个实验范围内与实际情况拟合良好。研究了二并哌嗪的合成反应动力学,在恒温和均相的反应条件下,测定了反应动力学数据,并建立了反应动力学方程。采用合成法测定了二并哌嗪在甲醇、乙醇、异丙醇(274.95至354.75K)及其水溶液(273.75至307.25K)中的溶解度数据,用van’t Hoff曲线,λh (Buchowski)方程,修正Apelblat方程和两个局部组成模型(Wilson和NRTL模型)进行关联。在Wilson模型中,液相摩尔体积是一个重要的参数,通过测定274.25至355.95K下二并哌嗪水溶液的密度,将二并哌嗪的液相摩尔体积关联成温度的函数并应用于Wilson模型中。结果表明,NRTL模型的关联效果最好,提纯中适宜的溶剂为乙醇。基于NRTL模型及在醇中的溶解度数据,确定了二并哌嗪醇溶液的热力学过剩函数,并得到了无限稀释下的活度系数及过剩焓。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-11
前言  11-12
第1章文献综述  12-19
  1.1 哌嗪及其衍生物  12-14
    1.1.1 哌嗪及其衍生物在医药工业的应用  12-13
    1.1.2 哌嗪及其衍生物在化工等领域的应用  13
    1.1.3 哌嗪及其衍生物的合成及生产、研究状况  13-14
  1.2 二并哌嗪  14-16
    1.2.1 二并哌嗪的合成方法  14
    1.2.2 二并哌嗪的应用  14-16
  1.3 合成反应动力学  16-17
    1.3.1 合成反应动力学模型  16
    1.3.2 反应速率的测定方法  16-17
  1.4 固体在液体中的溶解度  17-18
    1.4.1 溶解度的测定方法  17
    1.4.2 影响溶解度测定准确性的因素  17
    1.4.3 常用的溶解度模型  17-18
  1.5 本文工作  18-19
第2章二并哌嗪的合成工艺  19-31
  2.1 实验部分  19-21
    2.1.1 实验试剂及仪器  19
    2.1.2 实验原理  19-20
    2.1.3 实验装置  20
    2.1.4 实验步骤  20
    2.1.5 实验现象  20-21
    2.1.6 分析方法  21
  2.2 正交试验设计及结果讨论  21-23
    2.2.1 正交试验设计  21-22
    2.2.2 实验结果  22
    2.2.3 适宜工艺条件的初步确定  22-23
    2.2.4 初步确定的适宜工艺条件的检验  23
  2.3 一次回归正交试验设计及结果讨论  23-30
    2.3.1 一次回归正交试验的设计  24-25
    2.3.2 一次回归方程的建立  25-28
    2.3.3 一次回归方程的显著性检验  28-29
    2.3.4 一次回归方程的失拟性检验  29
    2.3.5 适宜工艺条件的确定  29-30
  2.4 本章小结  30-31
第3章二并哌嗪的合成反应动力学  31-39
  3.1 实验部分  31-32
    3.1.1 实验试剂及仪器  31-32
    3.1.2 实验步骤  32
    3.1.3 分析方法  32
  3.2 反应动力学模型及结果讨论  32-38
    3.2.1 反应动力学模型的建立  32-34
    3.2.2 动力学数据的测定  34-35
    3.2.3 结果讨论  35-36
    3.2.4 动力学模型的确定  36-37
    3.2.5 动力学模型的检验  37-38
  3.3 本章小结  38-39
第4章二并哌嗪的液相摩尔体积  39-45
  4.1 二并哌嗪液相摩尔体积的关联  39-41
    4.1.1 实验试剂  39
    4.1.2 实验原理  39-40
    4.1.3 实验步骤  40
    4.1.4 实验结果及讨论  40-41
  4.2 二并哌嗪固体密度的测定  41-44
    4.2.1 实验试剂及仪器  41
    4.2.2 实验原理  41-42
    4.2.3 实验步骤  42-43
    4.2.4 实验结果及讨论  43
    4.2.5 影响固体密度测定准确性的因素  43-44
    4.2.6 二并哌嗪液相摩尔体积的验证  44
  4.3 本章小结  44-45
第5章二并哌嗪的溶解度及相关热力学参数  45-61
  5.1 实验试剂  45
  5.2 实验步骤  45-46
  5.3 实验结果  46-49
    5.3.1 二并哌嗪在醇中的溶解度数据  46
    5.3.2 二并哌嗪在醇水混合溶剂中的溶解度数据  46-49
  5.4 溶解度模型  49-52
    5.4.1 van't Hoff曲线  49
    5.4.2 λh(Buchowski)方程  49
    5.4.3 修正Apelblat方程  49-50
    5.4.4 Wilson模型  50-51
    5.4.5 NRTL模型  51-52
  5.5 二并哌嗪在醇中溶解度数据的关联  52-57
    5.5.1 关联结果  52-55
    5.5.2 结果讨论  55
    5.5.3 相关热力学参数的确定  55-57
  5.6 二并哌嗪在醇水混合溶剂中溶解度数据的关联  57-60
    5.6.1 关联结果  57-59
    5.6.2 结果讨论  59-60
  5.7 本章小结  60-61
第6章结论  61-63
参考文献  63-68
硕士在读期间发表的论文  68-69
致谢  69

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