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德州扒鸡挥发性香成分分析

作　者: 张文静
导　师: 郑福平
学　校: 北京工商大学
专　业: 应用化学
关键词: 德州扒鸡挥发性香成分 SPME ASE-SAFE GC-MS GC-O
分类号: TS251.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

本文选用德州扒鸡为原料,分别采用固相微萃取（SPME）和加速溶剂萃取-溶剂辅助蒸发（ASE-SAFE）方法对扒鸡挥发性香气成分进行了提取,采用GC-MS和GC-O进行分析。在不同的固相微萃取实验条件下对扒鸡挥发性香成分进行提取,GC-MS分析。对萃取头种类（50/30μm DVB/CAR/PDMS、75μm CAR/PDMS、65μm PDMS/DVB和100μm PDMS）、样品量（2g、3g和4g）、萃取时间（40min、60min）进行了优化,考察了几种实验条件下的样品的GC-MS总离子流图（TIC）,通过比较不同条件下的TIC总峰面积和峰数,确定优化条件为50/30μm DVB/CAR/PDMS的萃取头,10mL样品瓶中装样3g,顶空吸附时间为40min。优化条件下,通过对TIC图进行Nist 05谱库检索和保留指数比对,分析得醛酮类占9种,12.420%;杂环类占3种,5.868%。在不同的加速溶剂萃取-溶剂辅助蒸发（ASE-SAFE）实验条件下进行香气成分提取,GC-MS分析。对扒鸡样品的前处理、ASE的溶剂萃取次数、SAFE的循环水温度进行了优化,考察了几种实验条件下的GC-MS TIC图,比较不同条件下的TIC图总峰面积和峰数,确定优化条件为在液氮冷却下将扒鸡样品研磨成粉,在100℃下,用二氯甲烷作溶剂,每次萃取5min,共循环萃取3次,总共用二氯甲烷约160mL,吹扫100s,得到的提取液在50℃水浴、70-40Pa的真空、液氮冷阱条件下进行SAFE,得到的溶液经过旋蒸（18℃,1MPa）、0.7mL/min空气流量下氮气吹扫浓缩,得到0.7g香气浓缩液,进行GC-MS、GC-O分析。通过GC-MS的谱库检索、保留指数比对对德州扒鸡香气浓缩液进行定性分析,鉴定出73种化合物,通过采用标准品GC-MS分析,对比标准品和样品峰的质谱图和保留指数,对20种化合物进行了进一步鉴定,包括二甲基三硫醚、糠醇、2-乙酰基噻唑、2-戊基呋喃等鸡肉特征香气成分,也包括水杨酸甲酯、松油醇等香辛料的特征香成分。通过GC-MS的选择性离子监测（SIM）,对鸡肉挥发性香成分中的2-乙酰基噻唑、二甲基二硫醚、壬烯醛、2-戊基呋喃、庚烯醛、糠醇、辛醛、麦芽酚、水杨酸甲酯、癸烯醛的含量进行了定量。鉴定结果（外标法/内标法）为: 2-乙酰基噻唑(0.1548ng.g^-1/0.2280ng.g^-1),二甲基二硫醚(0.1799ng.g^-1/0.0940ng.g^-1),壬烯醛(0.4061ng.g^-1/0.3755ng.g^-1),2-戊基呋喃(0.3239ng.g^-1/0.3876ng.g^-1),庚烯醛( 0.6647ng.g^-1/0.2182ng.g^-1 ),糠醇( 3.8451ng.g^-1/2.3172ng.g^-1 ),辛醛(2.9809ng.g^-1/0.7279ng.g^-1),麦芽酚(2.2351ng.g^-1/2.8669ng.g^-1),水杨酸甲酯(7.7353ng.g^-1/2.0819ng.g^-1),癸烯醛(0.8247ng.g^-1/0.8247ng.g^-1)。通过GC-O对扒鸡的香气进行了分析,得到30个香气,香气特征为煮土豆味、炒坚果味、水果味、焦香味、奶香、洋葱味、肉味、青草味等。采用标准品比对,进一步确认了2-乙酰基噻唑、二甲基三硫醚、壬烯醛、2-戊基呋喃、庚烯醛、糠醇、辛醛、麦芽酚、癸烯醛9种物质。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-10
第一章绪论  10-25
  1.1 研究背景  10-24
    1.1.1 德州扒鸡简介  10
    1.1.2 鸡肉挥发性香气成分研究  10-12
    1.1.3 食品挥发性香气成分提取方法  12-20
    1.1.4 挥发性香气成分的分析方法  20-24
  1.2 本论文的研究目的和意义  24-25
第二章材料与方法  25-31
  2.1 实验材料、试剂和仪器  25-26
    2.1.1 实验材料与试剂  25
    2.1.2 实验仪器  25-26
  2.2 SPME 法萃取扒鸡挥发性香气成分  26-27
    2.2.1 样品制备  26
    2.2.2 气-质联机分析  26-27
  2.3 ASE-SAFE 法提取扒鸡挥发性香气成分  27-28
    2.3.1 样品前处理  27
    2.3.2 加速溶剂萃取  27-28
    2.3.3 溶剂辅助蒸发萃取  28
  2.4 扒鸡挥发性香气成分的分析与鉴定  28-31
    2.4.1 扒鸡香气成分的GC-MS 鉴定  28-29
    2.4.2 扒鸡香气成分的GC-O 鉴定  29
    2.4.3 扒鸡香气成分的定量分析  29-31
第三章结果与讨论  31-63
  3.1 SPME 法萃取扒鸡的香气成分  31-38
    3.1.1 SPME 萃取条件优化  31-34
    3.1.2 SPME 萃取结果分析  34-38
  3.2 ASE-SAFE 法提取扒鸡的香气成分  38-46
    3.2.1 实验条件的优化  38-41
    3.2.2 ASE-SAFE 提取结果分析  41-46
  3.3 扒鸡香气成分的分析与鉴定  46-63
    3.3.1 香气成分的GC-MS 鉴定  46-54
    3.3.2 香气成分的GC-O 鉴定  54-57
    3.3.3 SAFE 法提取扒鸡挥发性香成分的定量分析结果  57-63
第四章结论  63-65
参考文献  65-68
在校发表的论文清单  68-69
致谢  69

德州扒鸡挥发性香成分分析

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