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煤及其热解产物中自由基的分析
作 者: 吴爱坪
导 师: 潘铁英
学 校: 华东理工大学
专 业: 分析化学
关键词: 标准曲线法 电子顺磁共振 自由基 煤热解产物
分类号: TQ530.2
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
下 载: 275次
引 用: 1次
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内容摘要
分析煤的热解产物有助于进一步了解工艺条件与热解产物之间的关系,进而形成煤热解自由基的反应调控方法,实现油气产率和品质的提高;同时对研究煤的热解机理具有一定的理论意义。由于以往研究煤深化加工工艺和产物之间的关系大多采用固体或液体13C核磁共振等方法,这些方法的灵敏度较低,测试时间较长,对于一些不稳定的产物无法及时获得较为确切的测试结果。本文尝试采用EPR分析技术研究煤热解过程中产生的固、液、气产物。利用本实验室建立的标准曲线法研究煤在不同条件(温度350℃-600℃,停留时间0-30min)下热解其固体产物中自由基的变化趋势,比较不同产地的中低阶煤热解过程中的自由基变化规律,比较不同气氛对煤热解过程中自由基的影响,比较不同供氢试剂(水,四氢萘)对煤进行预处理后其热解行为有何变化,从而为中低阶煤热解过程工艺调控提供理论依据。另外,本文还初步建立煤热解产物中的液体产物中自由基的定性定量分析。研究表明:不同产地的中低阶煤热解过程其自由基的变化规律具有一致性。不同产地的煤样其热解产率及热解行为有一定的差异。预处理后的新疆长焰煤样,其油气产率有所降低,其自由基之间的缩合反应得到了一定程度的遏制;预处理所设的温度越高,越有利于杂原子的脱除。胜利褐煤在N2气氛下其油气产率低于CO2气氛下的油气产率;但其自由基的浓度高于CO2气氛下的自由基浓度。液体产物中的含有N-O自由基,采用胶囊解决了液体样品取样称量问题。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-9 第1章 引言 9-18 1.1 煤热解机理及产物组成 9-13 1.1.1 煤热解机理 9-11 1.1.2 煤热解产物组成 11-12 1.1.3 低温煤焦油的应用价值 12-13 1.2 分析方法在煤化学中的应用 13-17 1.2.1 红外光谱法在煤化学中的应用 13 1.2.2 紫外光谱法在煤化学中的应用 13-14 1.2.3 色谱法及其联用技术在煤化学中的应用 14 1.2.4 核磁共振在煤化学中的应用 14-15 1.2.5 顺磁共振在煤化学中的应用 15-17 1.3 选题意义和研究内容 17-18 第2章 实验部分 18-26 2.1 试剂与仪器 18 2.2 标准样品的配制 18-19 2.3 煤样的制备方法 19-21 2.3.1 煤预处理方法 19-20 2.3.2 原煤及预处理煤样的热解实验 20-21 2.4 实验方法 21-26 2.4.1 仪器参数固体中自由基的测定方法 21-22 2.4.2 固体中自由基的测定方法 22-24 2.4.3 煤热解产物中固体自由基的测定 24-25 2.4.4 煤热解液体产物中自由基的测定 25-26 第3章 实验结果及讨论 26-57 3.1 煤热解过程中自由基的变化趋势 26-30 3.2 煤种对煤热解过程的影响 30-43 3.2.1 450℃以下条件下不同煤热解过程比较 33-37 3.2.2 450℃及500℃条件下不同煤热解过程比较 37-41 3.2.3 600℃条件下不同煤热解过程比较 41-43 3.3 预处理对煤热解过程的影响 43-51 3.3.1 水预处理对煤热解过程的影响 43-47 3.3.2 四氢萘预处理对煤热解过程的影响 47-51 3.4 气氛对煤热解过程的影响 51-54 3.5 煤热解后液体产物中自由基的研究 54-57 第4章 结论 57-58 参考文献 58-61 附录 不同条件下煤热解后固体产物的EPR谱图 61-65 致谢 65
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 煤化学及煤的加工利用 > 煤化学基础理论 > 煤的热解与转化
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