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介孔二氧化钛薄膜的制备及体外生物活性

作　者: 唐海雄
导　师: 周玉
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 材料学
关键词: 介孔结构 TiO2薄膜 磷灰石 生物活性 SBF
分类号: TB383.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


钛合金作为重要的生物医用材料,具有优良的力学性能,广泛应用于人体的关节、牙、骨等硬组织的替换。但是,钛合金是生物惰性材料,因此人们通常在其表面制备一层生物活性层来赋予其生物活性。最近,介孔材料成功应用药物缓释和骨修复材料等领域,材料的介孔结构能促进细胞黏附,并能促进类骨型磷灰石在材料表面的形核和生长。本文提出了溶剂蒸发自组装法在Ti6Al4V表面制备介孔TiO2薄膜,借助XRD、SEM、TEM、FT-IR、BET、XPS、TG-DSC等分析手段表征了材料的形貌、物相、介孔结构和体外磷灰石诱导能力,并初步评价了材料的MG63细胞繁殖行为。采用溶剂蒸发自组装法,在Ti6Al4V基底上制备了介孔TiO2薄膜（MTFs,注M表示介孔）,介孔为二维有序的六方锐钛矿结构,比表面积为190m2/g,孔容为0.31cm3/g,介孔大小为4.8nm左右,划痕法表明薄膜临界载荷为120μN。对比实验表明,当不添加模板剂时,制备的为普通TiO2薄膜（TFs）,无介孔结构,薄膜由锐钛矿型纳米粒子堆积而成,比表面积为75m2/g,孔容为0.18cm3/g,划痕法表明临界载荷为3448μN。模拟体液（SBF）浸泡实验表明MTFs具有优良的磷灰石诱导能力。SBF浸泡7天后,MTFs表面沉积出磷灰石,10天后覆盖新的磷灰石层;然而TFs在SBF浸泡14天后,表面才出现少量磷灰石。采用波长为350nm的紫外光照射MTFs 2小时后形成MTFs-U（注:U表示紫外光照射）,MTFs-U在SBF浸泡5天后,表面诱导出磷灰石,7天后形成了磷灰石层。因此,紫外光诱导能提高MTFs的磷灰石诱导能力。MTFs和MTFs-U诱导的磷灰石具有类骨磷灰石特征:具有CO32-、HPO42-功能团以及Na+、Mg2+等离子,可控的结晶度,具有有序的纳米网状结构,有序度随着浸泡时间的增加而逐渐提高,且磷灰石在（002）晶面上具有定向生长特征。MTFs优良的磷灰石诱导活性主要基于良好的润湿性,锐钛矿（110）晶面和磷灰石（0001）晶面匹配程度较高,较多的Ti-OH功能团和独特的介孔结构等。MTFs-U的磷灰石诱导能力的提高主要用于紫外光能诱导出超亲水表面和增多Ti-OH功能团。MG63细胞毒性实验表明,MTFs、MTFs-U等薄膜具有良好的生物相容性,紫外光诱导提高了薄膜的亲水性但并不能提高细胞的黏附和繁殖能力。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-10
第1章 绪论  10-25
  1.1 课题背景  10-11
  1.2 医用钛合金的表面改性研究  11-15
    1.2.1 物理法  12-13
    1.2.2 化学法  13-14
    1.2.3 电化学法  14-15
  1.3 介孔生物陶瓷的制备方法及其应用前景  15-20
    1.3.1 介孔生物陶瓷的制备方法  15-18
    1.3.2 介孔生物陶瓷的应用前景  18-20
  1.4 介孔二氧化钛的生物学特点和制备方法  20-23
    1.4.1 二氧化钛的生物学特点  20-21
    1.4.2 介孔二氧化钛的制备  21-23
  1.5 本文的研究目的、意义和主要研究内容  23-25
    1.5.1 研究目的和意义  23-24
    1.5.2 主要研究内容  24-25
第2章 实验材料与分析方法  25-30
  2.1 实验原材料  25-26
  2.2 模拟体液组成及配置  26
  2.3 材料的表征方法  26-28
    2.3.1 扫描电子显微镜  26-27
    2.3.2 透射电子显微镜  27
    2.3.3 广角X 射线衍射  27
    2.3.4 小角X 射线衍射  27
    2.3.5 傅立叶红外分析  27
    2.3.6 X-射线光电子谱  27-28
    2.3.7 氮气吸附-脱附分析  28
    2.3.8 接触角测试  28
    2.3.9 划痕测试  28
  2.4 体外细胞繁殖行为  28-30
    2.4.1 材料表面细胞繁殖数量测量  28-29
    2.4.2 材料表面细胞繁殖形貌电镜观察  29-30
第3章 介孔二氧化钛薄膜的制备与表征  30-45
  3.1 制备方法  30-32
    3.1.1 基底处理  30-31
    3.1.2 制备工艺  31-32
  3.2 焙烧温度的确定  32-34
    3.2.1 TG-DTA 分析  32-33
    3.2.2 FT-IR 分析  33-34
  3.3 介孔二氧化钛薄膜的结构与形貌  34-36
    3.3.1 薄膜表面的形貌  34
    3.3.2 薄膜表面的物相  34-35
    3.3.3 薄膜表面的元素化学态  35-36
  3.4 介孔二氧化钛薄膜的介孔结构表征  36-39
    3.4.1 小角XRD 分析  36-37
    3.4.2 TEM 分析  37-38
    3.4.3 氮气吸附-脱附分析  38-39
  3.5 薄膜的力学性能  39-41
  3.6 介孔二氧化钛薄膜的形成机理  41-44
  3.7 本章小结  44-45
第4章 介孔二氧化钛薄膜的磷灰石形成活性研究  45-70
  4.1 介孔二氧化钛薄膜的磷灰石形成活性  45-53
    4.1.1 薄膜表面的形貌及成分  45-50
    4.1.2 薄膜表面的物相组成  50-51
    4.1.3 薄膜表面的红外光谱特征  51-52
    4.1.4 薄膜的截面特征  52-53
  4.2 紫外光诱导后的介孔二氧化钛薄膜的磷灰石形成活性  53-59
    4.2.1 薄膜表面的形貌及成分  53-57
    4.2.2 薄膜表面的物相组成  57-59
    4.2.3 薄膜表面的红外光谱特征  59
  4.3 影响介孔二氧化钛薄膜磷灰石形成活性的因素  59-69
    4.3.1 经典形核理论  59-62
    4.3.2 润湿性的影响  62
    4.3.3 二氧化钛晶型的影响  62-63
    4.3.4 Ti-OH 功能团的影响  63-65
    4.3.5 介孔结构的影响  65-66
    4.3.6 紫外光诱导的影响  66-69
  4.4 本章小结  69-70
第5章 介孔二氧化钛薄膜MG63 细胞活性  70-77
  5.1 细胞繁殖与形貌观察  70-73
    5.1.1 薄膜表面的细胞增殖情况  70-71
    5.1.2 薄膜表面的细胞形貌观察  71-73
    5.1.3 薄膜表面的细胞生长形态  73
  5.2 表面对细胞繁殖行为的影响  73-76
    5.2.1 表面润湿性的影响  74-75
    5.2.2 表面结构的影响  75-76
  5.3 本章小结  76-77
结论  77-78
参考文献  78-86
攻读学位期间发表的学术论文  86-88
致谢  88

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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