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表面ATRP法制备pH、温度敏感微滤膜的研究

作　者: 张晓玮
导　师: 曹兵；潘凯
学　校: 北京化工大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 原子转移自由基聚合(ATRP) 表面接枝温敏性 pH敏感性双敏性
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 67次
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内容摘要

本文研究了原子转移自由基聚合(ATRP)在再生纤维素微滤膜表面接枝的应用。通过选择不同的功能性单体,合成了三种新型的具有环境敏感特性的功能膜。利用再生纤维素膜表面的羟基基团与2-溴异丁基溴(2-BIB)进行反应,引入原子转移自由基聚合(ATRP)所需的大分子引发剂,然后在膜表面可控接枝具有pH敏感性的聚丙烯酸(PAAc)、具有温度敏感性的聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAAm)。通过X光电子能谱仪(XPS)、红外光谱测试(ATR-VFIR),热重分析(TGA)证明已成功接枝上丙烯酸、N-异丙基丙烯酰胺。扫描电子显微镜(SEM)表征了膜的表面结构与形貌,发现随接枝时间的增长,膜表面的孔径在逐渐变小。采用膜通量测试研究了接枝膜分别对pH值、温度的敏感性。对于丙烯酸接枝膜,较高接枝程度时接枝膜表现出pH开关效应,中性条件通量低,酸性时高,临界pH范围在4-5之间。接枝膜的开关幅度随接枝程度的增加而增加。对于N-异丙基丙烯酰胺,水通量在30-35℃附近有跃升现象,表现出温度敏感性。且随接枝程度的升高,接枝链对膜孔的封堵,减小了膜的有效孔径,使通量降低。实验结果证明膜表面的接枝聚合具有一定可控性,同时pH、温度敏感性的功能化可通过原子转移自由基聚合(ATRP)来设计。在合成pH敏感和温度敏感膜的基础上,设计合成了新型的具有温度和pH值双重敏感型的智能膜。采用二次接枝方法,先后将PAAc和PNIPAAm接枝到膜表面。通过红外光谱测试(ATR-FTIR),热重分析(TGA)证明已成功二次接枝上N-异丙基丙烯酰胺。通过控制反应条件,嵌段接枝膜具有温度和pH值的双重敏感性,但二次接枝层NIPAAm的温度响应性同时受到一次接枝层PAAc的影响。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
第一章绪论  11-25
  1.1 材料表面接枝改性方法研究进展  11-17
    1.1.1 物理改性  11-12
      1.1.1.1 表面活性剂改性  11-12
      1.1.1.2 表面涂覆改性  12
    1.1.2 化学改性  12-17
      1.1.2.1 等离子体改性  13
      1.1.2.2 高能辐照接枝改性  13-14
      1.1.2.3 紫外辐照激发  14
      1.1.2.4 紫外光辐照接枝聚合  14-15
      1.1.2.5 臭氧处理法  15
      1.1.2.6 可控活性接枝聚合  15-17
  1.2 环境敏感性膜研究进展  17-23
    1.2.1 pH值响应分离膜  17-20
    1.2.2 温度响应分离膜  20-23
  1.3 本论文的目的、意义和内容  23-25
第2章 ATRP法制备pH敏感微滤膜  25-36
  2.1 引言  25
  2.2 实验部分  25-28
    2.2.1 实验试剂  25-26
    2.2.2 主要仪器  26-27
    2.2.3 再生纤维素膜预处理及试剂纯化  27
    2.2.4 ATRP引发剂在膜表面的固定  27
    2.2.5 膜表面ATRP接枝聚丙烯酸  27-28
  2.3 表征分析  28-29
    2.3.1 X-射线光电子能谱分析  28
    2.3.2 傅立叶变换红外  28
    2.3.3 热重分析  28
    2.3.4 场发射扫描电子显微镜分析  28-29
    2.3.5 膜的水通量测试  29
  2.4 结果与讨论  29-35
    2.4.1 反应体系的PH值  29-30
    2.4.2 大分子引发剂的表征  30-31
    2.4.3 再生纤维素膜接枝丙烯酸的表征  31
    2.4.4 接枝膜热重分析  31-32
    2.4.5 接枝膜表面形貌表征  32-33
    2.4.6 接枝膜的pH响应性  33-35
  2.5 本章结论  35-36
第3章 ATRP法制备温度敏感微滤膜  36-45
  3.1 引言  36
  3.2 实验部分  36-38
    3.2.1 实验试剂  36-37
    3.2.2 主要仪器  37
    3.2.3 再生纤维素膜预处理及试剂纯化  37-38
    3.2.4 ATRP引发剂在膜表面的固定  38
    3.2.5 膜表面ATRP接枝NIPAAM  38
  3.3 表征分析  38-40
    3.3.1 X-射线光电子能谱分析  38-39
    3.3.2 傅立叶变换红外  39
    3.3.3 热重分析  39
    3.3.4 场发射扫描电子显微镜分析  39
    3.3.5 膜的水通量测试  39-40
  3.4 结果与讨论  40-44
    3.4.1 大分子引发剂的表征  40-41
    3.4.2 再生纤维素膜接枝NIPAAm的表征  41
    3.4.3 接枝膜热重分析  41-42
    3.4.4 接枝膜表面形貌表征  42-43
    3.4.5 接枝膜的PH响应性  43-44
  3.5 本章结论  44-45
第四章膜表面ATRP法制备双敏膜的研究  45-57
  4.1 前言  45-46
  4.2 实验部分  46-48
    4.2.1 实验试剂  46-47
    4.2.2 主要仪器  47
    4.2.3 再生纤维素膜预处理及试剂纯化  47
    4.2.4 ATRP引发剂在膜表面的固定  47-48
    4.2.5 膜表面ATRP接枝聚丙烯酸  48
    4.2.6 接枝PAA膜表面二次接枝聚N-异丙基丙烯酰胺(PANIPAAM)  48
  4.3 表征分析  48-50
    4.3.1 X-射线光电子能谱分析  48-49
    4.3.2 傅立叶变换红外  49
    4.3.3 热重分析  49
    4.3.4 场发射扫描电子显微镜分析  49
    4.3.5 膜的水通量测试  49-50
  4.4 结果与讨论  50-56
    4.4.1 大分子引发剂的表征  50
    4.4.2 再生纤维素膜接枝丙烯酸及二次接枝NIPAAM的表征  50-51
    4.4.3 接枝膜热重分析  51
    4.4.4 接枝膜表面形貌表征  51-53
    4.4.5 接枝膜的PH、温度响应性  53-56
  4.5 本章结论  56-57
结论  57-58
参考文献  58-61
研究成果及发表的学术论文  61-62
致谢语  62-63
北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  63-64

表面ATRP法制备pH、温度敏感微滤膜的研究

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