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甘氨酸和甘氨酰甘氨酸的合成与工艺条件研究

作　者: 衣志伟
导　师: 林翠梧
学　校: 广西大学
专　业: 应用化学
关键词: 甘氨酸甘氨酰甘氨酸 N-邻苯二甲酰甘氨酸氨水循化法液相羰化法合成工艺条件
分类号: TQ922
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

甘氨酸广泛应用于农药、医药、食品、饲料、日用化工等领域。目前甘氨酸的合成主要是氯乙酸氨解法和施特雷克法。甘氨酰甘氨酸，可用于合成多肽，在生物有机方面有着广泛的应用。目前主要合成方法是用甘氨酸缩合而成。我们设计了一条以苯酐为起始原料合成甘氨酸和甘氨酰甘氨酸路线，并确立了各步反应的最佳工艺条件。氨水循环法合成邻苯二甲酰亚胺最佳反应条件为：原料配比为n(苯酐)：n(氨水)=1：1.3，反应时间为60min，反应温度为240℃。产率达到97.5％。由邻苯二甲酰亚胺合成N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺的最佳反应条件为：物料配比为n(邻苯二甲酰亚胺)：n(甲醛)=1：1.2，油浴加热温度为110℃，反应时间为140min，pH值为7。产率达到97.2％。液相羰化法合成N-邻苯二甲酰甘氨酸的最佳反应条件为：n(N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺)：n(98％硫酸)：n(甲酸)=1：10：1.5，反应温度40℃，反应时间60min。产率达到98.6％。N-邻苯二甲酰甘氨酸水解得到甘氨酸的条件为：碱水解时，n(N-邻苯二甲酰甘氨酸)：n(氢氧化钠)=1：3.25，氢氧化钠浓度为26％，水解回流6h；酸水解的盐酸浓度为10％，水解回流6h。甘氨酰甘氨酸的合成：用N-邻苯二甲酰甘氨酸水解时盐酸浓度为25％，水解回流6h。在这条工艺路线中，用氨水循环法合成邻苯二甲酰亚胺；用液相羰化法合成N-邻苯二甲酰甘氨酸，然后水解制备甘氨酸和水解直接合成甘氨酰甘氨酸均未见文献报道。该方法降低了生产成本，节省了单元操作，简化了工艺路线，改善了生产环境，提高产率和产品纯度，具有较好的工业生产应用前景。

全文目录

摘要  2-4
ABSTRACT  4-7
目录  7-10
第一章前言  10-23
  1.1 甘氨酸的研究概况  10-20
    1.1.1 甘氨酸的应用及合成研究意义  10-12
    1.1.2 甘氨酸的合成研究概况  12-19
    1.1.3 甘氨酸的生产和市场情况  19-20
  1.2 甘氨酰甘氨酸的研究概况  20-22
    1.2.1 甘氨酰甘氨酸的应用及合成研究意义  21
    1.2.2 甘氨酰甘氨酸的合成研究概况  21
    1.2.3 甘氨酰甘氨酸的生产及市场情况  21-22
  1.3 本课题研究的意义：  22-23
第二章甘氨酸和甘氨酰甘氨酸合成方法的研究  23-46
  2.1 试剂与仪器  23-24
    2.1.1 原料  23
    2.1.2 仪器  23-24
  2.2 中间体1——邻苯二甲酰亚胺的合成  24-29
    2.2.1 邻苯二甲酰亚胺的合成原理  24-25
    2.2.2 邻苯二甲酰亚胺的合成实验  25-26
    2.2.3 邻苯二甲酰亚胺产品的分析与表征  26-29
  2.3 中间体2——N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺的合成  29-31
    2.3.1 N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺的合成原理  29-30
    2.3.2 N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺的合成实验  30
    2.3.3 N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺的产品的分析与表征  30-31
  2.4 中间体3——N-邻苯二甲酰甘氨酸的合成  31-38
    2.4.1 N-邻苯二甲酰甘氨酸的合成原  31-35
    2.4.2 N-邻苯二甲酰甘氨酸的合成实验  35
    2.4.3 N-邻苯二甲酰甘氨酸产品的分析与表征  35-38
  2.5 目标产物1——甘氨酸的合成  38-42
    2.5.1 甘氨酸的合成原理  38-39
    2.5.2 甘氨酸的合成实验  39-40
    2.5.3 甘氨酸产品的分析与表征  40-42
  2.6 目标产物2——甘氨酰甘氨酸的合成  42-46
    2.6.1 甘氨酰甘氨酸的合成原  42
    2.6.2 甘氨酰甘氨酸的合成实验  42-43
    2.6.3 甘氨酰甘氨酸产品的分析与表征  43-46
第三章甘氨酸与甘氨酰甘氨酸合成工艺条件的探讨  46-63
  3.1 中间体1——邻苯二甲酰亚胺合成工艺条件的探讨  46-49
    3.1.1 反应物用量的影响  46-47
    3.1.2 反应时间的影响  47
    3.2.3 反应温度的影响  47-49
  3.2 中间体2——N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺合成工艺条件的探讨  49-54
    3.2.1 反应物摩尔比的影响  49-50
    3.2.2 反应时间的影响  50-51
    3.2.3 反应温度的影响  51-53
    3.2.4 反应时pH值的影响  53-54
  3.3 中间体3——N-邻苯二甲酰甘氨酸合成工艺条件的探讨  54-59
  3.4 目标产物1——甘氨酸合成工艺条件的探讨  59-61
    3.4.1 碱水解  59-60
    3.4.2 酸水解  60-61
  3.5 目标产物2——甘氨酰甘氨酸合成工艺条件的探讨  61-62
  3.6 甘氨酸及甘氨酰甘氨酸的精制  62-63
第五章讨论与结论  63-65
参考文献  65-69
附录  69-73
致谢  73-74
攻读硕士学位期间发表论文  74

甘氨酸和甘氨酰甘氨酸的合成与工艺条件研究

内容摘要

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