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马拉硫磷在水土环境中的消解及水溶液中的光解研究

作　者: 傅强
导　师: 杨仁斌
学　校: 湖南农业大学
专　业: 环境工程
关键词: 马拉硫磷 检测方法 光降解 类Fenton试剂
分类号: X13
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


本文研究建立了在水土环境样品中马拉硫磷的残留量GC-NPD检测方法;马拉硫磷在水土环境中的消解和残留规律;马拉硫磷在水体中的光化学降解和环境因子的影响。主要研究结果如下:1、通过研究建立了水土环境样品中马拉硫磷的残留量GC-NPD检测方法:水土环境样品中马拉硫磷用丙酮溶液提取,二氯甲烷萃取,萃取液浓缩后用丙酮定容。GC-NPD检测马拉硫磷的色谱条件:进样口温度280℃,检测器温度300℃,色谱柱柱温230℃,载气流速2.5mL/min,尾吹气流:5.0 mL/min,H2流速:3.0 mL/min,Air流速:60 mL/min。进样量为1μL,马拉硫磷的保留时间为2.1min,马拉硫磷的最小检出量为1.79×10-11g。柑桔园土壤、稻田水和稻田土壤中的马拉硫磷添加回收率在78.59%-91.79%之间,变异系数在3.23%-9.15%之间,分析方法最小检出浓度分别为:稻田水0.002mg/kg、稻田土壤0.010mg/kg、桔园土壤0.010 mg/kg。马拉硫磷残留分析检测方法的准确度、重现性和精确度都符合农药残留量分析与检测方法的要求。2、湖南和浙江两地模拟试验建立了马拉硫磷在水体和土壤中的消解模型;马拉硫磷在桔园土壤中半衰期为1.0～2.0d,稻田水中消解半衰期为1.56～2.98d、稻田土壤中的消解半衰期为2.36～3.49d。马拉硫磷在自然环境中消解较快,属易降解的农药,在正常使用情况下,一般不会造成环境中的残留累积污染。3、马拉硫磷在不同光源下光降解速率为:高压汞灯（500W）＞高压汞灯（300W）＞太阳光,半衰期分别为70.7min、82.5min、3465min。（1）马拉硫磷初始浓度越大,其光解速率减小。（2）马拉硫磷在不同类型水体中的光降解半衰期相差不大,光降解速率为:池塘水＞稻田水＞蒸馏水。（3）高压汞灯下,马拉硫磷在pH缓冲溶液中的光解速率为:pH 10＞pH 4＞pH 7,半衰期分别为35.4 min、45.6 min、85.6min,表明中性条件下相对比较稳定。4、本实验表明,Fe3+、H2O2对马拉硫磷敏化作用显著,[Fe3+]:[HO2]共同作用下对马拉硫磷的光催化降解影响分别比单独的Fe3+或H2O2作用的结果要强。Fe3+:H2O2为0.358mg/L:3.58mg/L时,马拉硫磷的半衰期从71.4min缩短到17.1min,光敏率达到76.05%。5、采用高压汞灯光照,类Fenton法处理马拉硫磷农药模拟废水,选取Fe3+投加量、H2O2投加量、温度和pH等影响较大的因素进行正交试验,结果表明:得出最佳水平组合:pH为4,Fe3+投加量为4.5mg/L,H2O2投加量为22.5 mg/L。马拉硫磷光降解最快,半衰期为4.27min。光解30min后,模拟废水中马拉硫磷降解率高达99.33%。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-13
第一章 绪论  13-23
  1 研究目的和意义  13
    1.1 研究目的  13
    1.2 研究意义  13
  2 马拉硫磷的研究进展  13-16
    2.1 马拉硫磷的简介  13-14
    2.2 马拉硫磷的基本理化性质  14
    2.3 马拉硫磷的急、慢性毒性和免疫毒性  14-15
    2.4 马拉硫磷在环境中的残留分析  15
    2.5 马拉硫磷的降解研究  15-16
  3 有机磷农药光化学降解研究进展  16-19
    3.1 有机磷农药的光解  16
    3.2 有机磷农药光化学反应主要类型  16-17
      3.2.1 光氧化反应  16-17
      3.2.2 光水解反应  17
      3.2.3 光异构化反应  17
    3.3 光敏(猝灭)剂对光化学降解的影响  17
    3.4 影响有机磷农药光化学降解的因素  17-19
      3.4.1 反应起始pH值对有机磷农药光化学降解的影响  18
      3.4.2 光源和光照时间对有机磷农药光化学降解的影响  18
      3.4.3 有机磷初始浓度和农药结构对有机磷农药光化学降解的影响  18-19
      3.4.4 Fe~(3+)浓度对有机磷农药光化学降解的影响  19
      3.4.5 H_2O_2浓度对有机磷农药光化学降解的影响  19
      3.4.6 空气流量对有机磷农药光化学降解的影响  19
  4 UV-Fenton处理农药废水研究进展  19-22
    4.1 UV-Fenton试剂的作用机理  20-21
    4.2 类UV-Fenton体系(Fe~(3+)+H_2O_2)  21
    4.3 UV-Fenton对农药废水处理的研究进展  21-22
  5 研究内容和目标  22-23
    5.1 主要研究内容  22
    5.2 预期研究目标  22-23
第二章 桔园土壤和稻田水土中马拉硫磷的残留分析方法研究  23-32
  1 材料和方法  23-25
    1.1 主要仪器和试剂  23
    1.2 试验方法和设计  23-25
      1.2.1 马拉硫磷标准溶液的配制  23
      1.2.2 试验样品  23-24
      1.2.3 气相色谱检测条件优化试验研究  24
        1.2.3.1 进样口温度、载气流速的确定  24
        1.2.3.2 检测器温度对马拉硫磷检测的影响  24
        1.2.3.3 色谱柱柱温对马拉硫磷检测的影响  24
        1.2.3.4 进样口温度、载气流速、检测器温度、色谱柱柱温综合优化对马拉硫磷检测的影响  24
        1.2.3.5 马拉硫磷的线性范围试验和精密度研究  24
      1.2.4 样品提取和净化方法研究  24-25
    1.3 添加回收率试验  25
  2 结果与分析  25-30
    2.1 气相色谱检测条件  25-28
      2.1.1 进样口温度、载气流速的确定  25
      2.1.2 检测器温度对马拉硫磷检测的影响  25-26
      2.1.3 色谱柱柱温对马拉硫磷检测的影响  26-28
      2.1.4 进样口温度、载气流速、检测器温度、色谱柱柱温的确定  28
    2.2 马拉硫磷的线性范围试验和精密度研究  28-29
    2.3 样品提取和净化方法选择  29
      2.3.1 前处理条件优化  29
    2.4 添加回收率与相对标准偏差  29-30
  3 小结与讨论  30-32
第三章 马拉硫磷在桔园土壤和稻田水土中的残留动态研究  32-38
  1 材料与方法  32-33
    1.1 主要仪器和试剂  32
    1.2 试验方法和设计  32-33
      1.2.1 马拉硫磷的气相色谱条件  32
      1.2.2 样品中马拉硫磷的提取净化方法  32
      1.2.3 马拉硫磷在柑桔园土壤中降解的田间试验  32
      1.2.4 马拉硫磷在稻田水土中降解的田间试验  32-33
  2 结果与分析  33-36
    2.1 分析方法的准确性,精密性和灵敏性  33
    2.2 马拉硫磷在柑桔园土壤中降解试验结果  33-35
    2.3 马拉硫磷在稻田水土中降解试验结果  35-36
  3 结论与讨论  36-38
第四章 马拉硫磷在水体中的光化学降解研究  38-52
  1 材料与方法  38-42
    1.1 主要仪器与试剂  38
    1.2 试验光源  38-39
    1.3 马拉硫磷的气相色谱条件  39
    1.4 马拉硫磷在水体中的光化学降解  39-42
      1.4.1 马拉硫磷标准母液的配制  39
      1.4.2 马拉硫磷光反应液的配制  39
      1.4.3 样品的分析方法及方法回收率的测定  39
      1.4.4 马拉硫磷水溶液的稳定性试验  39
      1.4.5 马拉硫磷在不同光源下的光化学降解  39-40
      1.4.6 初始浓度对马拉硫磷在水溶液中光化学降解的影响  40
      1.4.7 马拉硫磷在不同水体中的光化学降解  40-41
      1.4.8 溶液pH值对马拉硫磷光解的影响  41
        1.4.8.1 不同pH缓冲溶液的配制  41
        1.4.8.2 马拉硫磷在不同pH缓冲溶液中的光解试验  41
      1.4.9 三价铁离子对马拉硫磷的光催化降解  41
      1.4.10 H_2O_2对马拉硫磷的光催化降解  41-42
      1.4.11 Fe~(3+):H_2O_2试剂对马拉硫磷的光催化降解  42
    1.5 结果计算  42
      1.5.1 光解动力学方程的拟合  42
      1.5.2 光解率的计算  42
      1.5.3 光敏率的计算  42
  2 结果与分析  42-50
    2.1 添加回收率结果  43
    2.2 马拉硫磷水溶液的稳定性试验  43
    2.3 马拉硫磷在不同光源下的光化学降解  43-44
    2.4 初始浓度对马拉硫磷在水溶液中光化学降解的影响  44-45
    2.5 马拉硫磷在不同水体中的光化学降解  45-47
    2.6 不同酸碱度对马拉硫磷的光化学降解的影响  47
    2.7 三价铁离子对马拉硫磷的光催化降解  47-48
    2.8 H_2O_2对马拉硫磷的光催化降解  48-49
    2.9 Fe~(3+):H_2O_2试剂对马拉硫磷的光催化降解  49-50
  3 小结与讨论  50-52
第五章 UV/类Fenton技术光催化降解马拉硫磷农药废水的研究  52-58
  1 材料和方法  52-54
    1.1 主要仪器与试剂  52-53
    1.2 试验方法与设计  53-54
      1.2.1 气相色谱条件  53
      1.2.2 提取和净化方法  53
      1.2.3 马拉硫磷模拟废水的配制  53
      1.2.4 多因素正交试验处理马拉硫磷模拟农药废水  53-54
  2 结果与分析  54-57
  3 小结与讨论  57-58
第六章 结论与讨论  58-61
  1 结论  58-59
    1.1 马拉硫磷在旱地环境和稻田环境中残留量的研究  58
      1.1.1 马拉硫磷残留分析方法研究  58
      1.1.2 马拉硫磷在稻田环境中消解动态研究  58
    1.2 马拉硫磷光化学降解研究  58-59
      1.2.1 光源对马拉硫磷光解的影响  58-59
      1.2.2 初始浓度对马拉硫磷光解的影响  59
      1.2.3 马拉硫磷在不同类型水体中的光解  59
      1.2.4 马拉硫磷在不同pH缓冲液中的光解  59
      1.2.5[Fe~(3+)]、[H_2O_2]、[Fe~(3+)]:[H_2O_2]对马拉硫磷光解的影响  59
    1.3 马拉硫磷废水光氧化处理研究  59
  2 讨论  59-61
    2.1 主要创新点  59-60
    2.2 建议  60-61
参考文献:  61-67
致谢  67-68
作者简介  68

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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 环境科学基础理论 > 环境化学
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