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基于共轭π集聚作用的多环芳烃电化学传感器的研究

作　者: 刘勇
导　师: 钱和
学　校: 江南大学
专　业: 食品科学
关键词: 电化学传感器 石墨烯 聚吡咯 多环芳烃 1-羟基芘
分类号: TP212.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


电化学传感器在医药、食品、环境和军事等领域有着重要的应用价值。石墨烯具有优异的电、磁、光、热及催化性能，以及特有的表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，在提高电化学传感器性能方面具有显著效果。导电聚吡咯具有较高的电导率、非线性光学性质、光导电性质、发光及磁性能，生产成本低，能效高等特点。导电聚吡咯和石墨烯的高π电子密度、巨大的π电子共轭结构体系在多环芳烃的选择性富集以及检测方面具有应用前景。本文致力于石墨烯复合材料和导电聚吡咯的制备并将其应用于共轭π集聚作用电化学传感器，制备了具有共轭体系的聚吡咯、单层石墨烯纳米片电化学传感器，对其进行表征，并将其应用于多环芳烃生物标志物1-羟基芘检测中，具体内容如下：（1）以半胱氨酸-铅纳米线作为模板在不锈钢电极表面电化学合成具有大比表面积的聚吡咯，降低了吡咯聚合过程受时间因素的影响。对制备的聚吡咯膜通过扫描电子显微镜（SEM）和傅里叶转变红外光谱仪（FTIR）进行表征，并采用循环伏安法（CV）考察直接电化学聚合吡咯和基于模板法的聚合吡咯对强致癌物多环芳烃的生物标志物1-羟基芘（1-OHP）的电化学响应。结果表明：利用模板法制备的聚吡咯具有更大的吸附表面积，通过π-π共轭作用吸附的1-OHP更多，且模板法制备的聚吡咯存在多孔结构，其孔道的存在相当于电极上布满了微电极，因而对1-OHP的催化作用更强，响应电流ip值提高了一个数量级，对1-OHP的催化作用更强。采用差分扫描脉冲法（DPV）制备标准曲线，结果表明该传感器在0.5-12μM浓度范围内具有较好的线性响应，最低检测限为0.18μmol/L，灵敏度为3.4μAμM-1cm-2，此外该传感器具有良好的稳定性、选择性以及重现性，证明该共轭体系传感器能够应用于羟基多环芳烃的检测中。（2）以天然石墨鳞片为原材料，按照改进的Hummers法制备了单层石墨烯纳米片。制备了含有双官能团的炔基化芘。通过对炔基化芘的荧光淬灭实验确定石墨烯纳米片的添加量。采用点击化学将含有炔基官能团的芘/石墨烯材料固定在金电极表面。通过激光共焦显微拉曼光谱仪（RAM）、扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶转变红外光谱仪（FTIR）、原子力显微镜（AFM）、循环伏安法（CV）和电化学交流阻抗图谱（EIS）对材料和传感器进行表征。结果表明：石墨烯纳米材料成功通过π-π堆叠作用和点击化学作用共轭到金电极表面。通过对1-OHP的催化实验表明该共轭体系传感器有望应用于羟基多环芳烃的检测中。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-8
第一章 绪论  8-19
  1.1 纳米材料概述  8-12
    1.1.1 纳米材料概述  8-9
    1.1.2 纳米材料的制备  9-10
    1.1.3 纳米材料的π共轭体系  10
    1.1.4 石墨烯纳米材料  10-11
    1.1.5 导电聚吡咯  11-12
  1.2 电化学传感器  12-15
    1.2.1 电化学传感器分类  12
    1.2.2 电化学传感器设计及其在食品和环境中的应用  12-15
    1.2.3 石墨烯材料在电化学传感器的应用  15
    1.2.4 导电聚吡咯在电化学传感器上的应用  15
  1.3 多环芳烃（PAHs）概述  15-17
    1.3.1 多环芳烃简介  15-16
    1.3.2 1-羟基芘（1-OHP）  16
    1.3.3 食品中多环芳烃的来源及检测技术  16-17
  1.4 本课题研究背景、意义及主要内容  17-19
第二章 模板法电化学合成聚吡咯及其对 1-羟基芘的应用  19-30
  2.1 引言  19
  2.2 实验材料与设备  19
  2.3 实验步骤  19-20
    2.3.1 模板制备  19-20
    2.3.2 模板法电化学合成聚吡咯  20
    2.3.3 吡咯聚合膜对 1-OHP 的电化学响应  20
    2.3.4 1-OHP 标准曲线的制备  20
  2.4 结果与讨论  20-29
    2.4.1 L-半胱氨酸-铅自组装纳米线模板的优化  21-22
    2.4.2 模板法电化学合成聚吡咯  22-23
    2.4.3 吡咯聚合膜的 SEM 表征  23-24
    2.4.4 聚合膜的 FT-IR 表征  24
    2.4.5 聚合膜在铁氰化钾溶液中的电化学特征  24-25
    2.4.6 聚吡咯修饰电极上 1-OHP 的电化学特征  25-27
    2.4.7 预吸附及 1-OHP 的检测  27-28
    2.4.8 电极的稳定性、重现性以及干扰实验  28-29
  2.5 本章小结  29-30
第三章 金电极表面共轭石墨烯研究  30-40
  3.1 前言  30-31
  3.2 实验材料与设备  31
  3.3 实验过程  31-34
    3.3.1 溶液试剂的配制合成  31-33
    3.3.2 电极预处理  33
    3.3.3 混合叠氮端基自组装单层膜（SAMs）的制备  33-34
    3.3.4 炔基化芘和石墨烯的荧光测定  34
    3.3.5 Cu（I）催化叠氮基-炔基点击化学反应  34
  3.4 结果与讨论  34-39
    3.4.1 炔基功能化芘的表征  34-35
    3.4.2 石墨烯 AFM 表征  35
    3.4.3 石墨烯淬灭炔基化芘的荧光实验  35-36
    3.4.4 金电极表面非共价功能化石墨烯  36-38
    3.4.5 非共价功能化石墨烯修饰电极对 1-OHP 的响应  38-39
  3.5 本章小结  39-40
主要结论和展望  40-42
致谢  42-43
参考文献  43-49
附录 作者在攻读江南大学学位期间发表的论文  49

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中图分类: > 工业技术 > 自动化技术、计算机技术 > 自动化技术及设备 > 自动化元件、部件 > 发送器（变换器）、传感器 > 化学传感器
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