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硅气凝胶的合成与制备

作　者: 王文金
导　师: 黄雪莉；王雪枫
学　校: 新疆大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 气凝胶 正硅酸乙酯 乙醇胺 孔隙率
分类号: O613.72
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


SiO2气凝胶是一种具有网络结构、低密度、高孔隙率和大比表面积的纳米多孔非晶固体材料,用途广泛。进行SiO2气凝胶制备方式、制备条件的研究对实现其工业化生产很有意义。本文采用正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,盐酸为酸性催化剂,氨水、乙醇胺及其水溶液为碱性催化剂,利用溶胶-凝胶法,结合减压、程序升温干燥制备SiO2气凝胶。通过孔隙率、BET、FTIR、SEM、TEM及XRD等表征方式对制备的样品进行表征。对比氨水催化剂制备的样品,分别对乙醇胺催化剂加入浓度及比例的影响分析讨论,并对其反应机理进行了一定推理。结果表明:三种乙醇胺的催化作用强弱为:一乙醇胺（MEA）>二乙醇胺（DEA）>三乙醇胺（TEA）,适宜的加入比例为n（乙醇胺）/n（TEOS）分别为1.7×10-2、1.7×10-2、5.1×10-2,最适宜水溶液浓度V（乙醇胺）/V（水）分别是1:20、1:5、1:2。另外,为探索制备SiO2气凝胶的适宜工艺条件,本文以一乙醇胺水溶液（体积比1:20）、二乙醇胺水溶液（体积比1:5）为碱性催化剂,依照前述实验步骤和条件,分别对溶剂量、水量、酸量、搅拌时间、老化时间,老化温度、干燥压强等七个影响因素进行实验。通过孔隙率、BET两种表征方式对制备的样品进行表征,对结果分析讨论。结果表明:制备硅气凝胶合适配方及操作条件是:TEOS:无水乙醇:去离子水=1:4～5:4～6（摩尔比）,碱催化剂:酸催化剂:TEOS（mmol/mmol/mol）=17.3:5.3:1,搅拌时间为3h,老化温度为5070℃,老化时间为2～3天,干燥压强为真空度60～80kPa。为进一步降低SiO2气凝胶的制备成本且使产品性能更优良,本文对制备工艺的后处理方式进行一系列实验。通过加入干燥控制化学添加剂（DCCA）、不同老化剂、表面修饰等方法制备样品,并对其进行孔隙率、BET及FTIR表征分析。结果表明:乙二醇对改善硅气凝胶性能不明显;以H2O:TEA（v/v）=60:1作为老化剂制备的气凝胶样品性能较好;表面修饰可以制备结构和性能更好的气凝胶。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-9
第一章 文献概述  9-19
  1.1 引言  9-10
  1.2 二氧化硅气凝胶的制备  10-16
    1.2.1 焚烧法工艺制备  10-11
    1.2.2 溶胶-凝胶法工艺制备  11-16
    1.2.3 “一步法”制备工艺  16
  1.3 SiO_2 气凝胶表征方法  16-18
    1.3.1 孔隙率分析  16
    1.3.2 红外光谱分析  16-17
    1.3.3 电镜观察  17
    1.3.4 BET 吸附与孔径分布  17
    1.3.5 XRD 表征  17-18
  1.4 选题目的及论文研究内容  18-19
第二章 合成硅气凝胶催化剂的选择  19-35
  2.1 引言  19
  2.2 实验部分  19-21
    2.2.1 试剂及药品  19
    2.2.2 制备硅气凝胶  19-20
    2.2.3 表征  20-21
  2.3 结果讨论  21-34
    2.3.1 以氨水为碱性催化剂制备硅气凝胶  21-22
    2.3.2 以乙醇胺为碱性催化剂制备硅气凝胶  22-30
    2.3.3 红外光谱表征  30-32
    2.3.4 电镜分析表征  32-33
    2.3.5 XRD 表征分析  33-34
  2.4 小结  34-35
第三章 以乙醇胺为催化剂制备硅气凝胶的条件研究  35-54
  3.1 引言  35
  3.2 实验部分  35-36
    3.2.1 试剂及仪器  35
    3.2.2 制备硅气凝胶  35-36
    3.2.3 表征  36
  3.3 结果与讨论  36-53
    3.3.1 乙醇溶剂的影响  36-38
    3.3.2 水因素的影响  38-41
    3.3.3 酸因素的影响  41-43
    3.3.4 搅拌时间因素的影响  43-46
    3.3.5 老化温度的影响  46-48
    3.3.6 老化时间的影响  48-51
    3.3.7 干燥压强的影响  51-53
  3.4 小结  53-54
第四章 以乙醇胺为催化剂合成硅气凝胶的后处理研究  54-64
  4.1 引言  54
  4.2 实验部分  54-55
    4.2.1 试剂及仪器  54-55
    4.2.2 表征  55
  4.3 结果与讨论  55-63
    4.3.1 乙二醇对硅气凝胶性能的影响  55-57
    4.3.2 不同老化剂对制备硅石气凝胶的影响  57-60
    4.3.3 三甲基氯硅烷(TMCS)对硅气凝胶的影响  60-62
    4.3.4 红外光谱表征  62-63
  4.4 小结  63-64
第五章 结论  64-65
参考文献  65-70
附录  70-74
硕士在读期间发表论文情况  74-75
致谢  75

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 非金属元素及其化合物 > 第Ⅳ族非金属元素（碳和硅）及其化合物 > 硅Si
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