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水果农药残留拉曼光谱检测方法研究
作 者: 万常斓
导 师: 刘燕德
学 校: 华东交通大学
专 业: 精密仪器及机械
关键词: 拉曼光谱 表面增强技术 定量分析 水果 农药残留
分类号: S481.8
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
下 载: 21次
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内容摘要
随着我国国民经济的不断发展、人民生活水平不断提高,食品的质量安全问题越来越备受消费者关注。常规水果表面农药残留检测方法存在破坏样品、前处理繁琐、耗时长、成本高和对环境造成污染等不足的缺陷,探索快速、简便、无损的水果表面农药残留检测技术具有重要的实际应用价值。论文选择赣南脐橙为研究对象,以毒死蜱、乐果和亚胺硫磷三种常用农药为分析指标,探索基于拉曼光谱法的水果农药残留检测方法,实并建立了相应的定量模型。论文主要内容和结果如下:1.以不同浓度的毒死蜱标准溶液为研究对象,探讨了金、银、铝和铜四种不同金属、不同光谱预处理方法和不同建模算法(偏最小二乘法、主成分回归和最小二乘-支持向量机)对校正模型精度的影响。研究结果表明:金属银为基底,在一阶导数预处理方法下,利用最小二乘-支持向量机建模方法得到的结果最理想,其预测相关系数为0.996,预测均方根误差为0.62%。2.以赣南脐橙为载体,将不同浓度的毒死蜱标准溶液喷洒于脐橙表面,探讨了拉曼光谱技术对水果表面农药残留检测的可行性。分析了不同的光谱预处理方法和建模算法对校正模型精度的影响。研究结果表明:标准正态变换结合偏最小二乘法得到了较理想的分析结果,其预测相关系数为0.995,预测均方根误差为0.77%。3.采用表面增强拉曼光谱技术对微量乐果溶液(0.5μg/ml~10μg/ml)和亚胺硫磷溶液(0.1μg/ml~10μg/ml)进行定量分析,对比分析了光谱预处理方法和对建模波段进行了筛选。研究结果表明:结合偏最小二乘法,对于乐果溶液,采用一阶导数(1st)结合标准正态变换(SNV)光谱预处理方法,在优化的波段范围1519.5~1850.3cm-1、1189.8~1355.6cm-1、694.2~1024.9cm-1和199.5~530.2cm-1内建立的定量校正模型最理想,模型结果为:校正相关系数为0.980,校正均方根误差为0.652μg/ml,预测相关系数为0.951,预测均方根误差为0.788μg/ml;对于亚胺硫磷样品,采用一阶导数(1st)光谱预处理方法,在优化的波段范围1429.9~1850.3cm-1、1150.2~1291cm-1和450.2~1010.4cm-1内建立的定量校正模型最理想,模型结果为:校正相关系数为0.982,校正均方根误差为0.647μg/ml,预测相关系数为0.957,预测均方根误差为0.655μg/ml。论文通过常规拉曼光谱技术和表面增强拉曼光谱技术对农药残留进行检测研究,结果表明:拉曼光谱技术结合化学计量学方法实现水果农药残留的定量分析具有可行性。
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全文目录
摘要 3-4 ABSTRACT 4-8 主要符号说明 8-9 第一章 绪论 9-19 1.1 研究目的及意义 9-11 1.2 农药残留分析方法及国内外研究现状 11-17 1.2.1 农药残留理化检测 11-14 1.2.2 农药残留常用快速检测方法 14-17 1.3 本文主要研究内容 17-18 1.4 本章小结 18-19 第二章 基础理论及方法 19-35 2.1 拉曼光谱基础理论及应用 19-22 2.1.1 拉曼光谱简介 19-20 2.1.2 拉曼光谱的优越性 20-21 2.1.3 拉曼光谱的应用 21-22 2.2 表面增强拉曼散射及应用 22-29 2.2.1 表面增强拉曼光谱简介 22-25 2.2.2 表面增强拉曼活性基底 25-27 2.2.3 表面增强拉曼光谱的应用 27-29 2.3 拉曼光谱定量分析方法 29-34 2.3.1 拉曼光谱噪声 29 2.3.2 拉曼光谱预处理常用方法 29-30 2.3.3 定量分析模型的建立 30-33 2.3.4 模型评价方法 33-34 2.4 本章小结 34-35 第三章 基于拉曼光谱技术的水果农药残留检测 35-53 3.1 材料与方法 35-38 3.1.1 样品及其配制 35 3.1.2 实验仪器 35-36 3.1.3 拉曼光谱采集 36 3.1.4 农药和水果谱带归属 36-38 3.2 毒死蜱拉曼光谱定量分析 38-48 3.2.1 拉曼光谱解析 38 3.2.2 拉曼光谱预处理 38-45 3.2.3 拉曼光谱定量模型建立 45-48 3.3 水果农药残留拉曼光谱定量分析 48-51 3.3.1 水果表皮农药拉曼光谱解析 48-49 3.3.2 毒死蜱残留拉曼光谱预处理 49-50 3.3.3 毒死蜱残留拉曼光谱定量模型建立 50-51 3.4 本章小结 51-53 第四章 基于表面增强拉曼光谱技术的微量农药检测 53-66 4.1 材料与方法 53-56 4.1.1 样品及其配制 53 4.1.2 实验仪器 53-54 4.1.3 拉曼光谱采集 54 4.1.4 农药谱带归属 54-56 4.2 乐果表面增强拉曼光谱定量分析 56-61 4.2.1 表面增强拉曼光谱解析 56-57 4.2.2 表面增强拉曼光谱预处理 57-59 4.2.3 表面增强拉曼光谱特征波段选择 59-60 4.2.4 表面增强拉曼光谱定量模型建立 60-61 4.3 亚胺硫磷表面增强拉曼光谱定量分析 61-65 4.3.1 表面增强拉曼光谱解析 61-62 4.3.2 表面增强拉曼光谱预处理 62-63 4.3.3 表面增强拉曼光谱特征波段选择 63-64 4.3.4 表面增强拉曼光谱定量模型建立 64-65 4.4 本章小结 65-66 第五章 总结与展望 66-68 5.1 本文工作总结 66-67 5.2 进一步研究展望 67-68 参考文献 68-73 个人简历 在读期间发表的学术论文 73-74 致谢 74
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中图分类: > 农业科学 > 植物保护 > 农药防治(化学防治) > 植物化学保护理论 > 农药残毒
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