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动物性食品中β-内酰胺类药物及其代谢物检测方法的研究

作　者: 刘创基
导　师: 杜振霞
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学
关键词: 超高效液相色谱-串联四极杆质谱 β-内酰胺类抗生素羟氨苄青霉素青霉素G 代谢物牛奶牛肉
分类号: R155.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

p-内酰胺类抗生素是指含有p-内酰胺环的抗生素,因为抗菌作用强,是目前在牲畜疾病医药治疗和预防中应用最多的一类抗生素,如果使用不当,容易残留在动物源性食品中。长期食用残留p-内酰胺类抗生素的食品,就如同长期摄入低剂量的抗生素,使对抗生素过敏的人产生过敏反应,此外,容易使人体产生耐药菌株,给患者使用此类抗生素治疗疾病带来不良影响。目前,各类法规文件规定检测p-内酰胺类抗生素残留时,只检测母体化合物,甚少涉及代谢物的残留；而有些高含量的代谢物也会使对抗生素过敏的人产生过敏反应。因此,为了保证人们饮食的安全和卫生,不仅要检测动物源性食品中的抗生素原药,还需要检测其代谢产物。本论文通过对动物源性食品进行样品前处理优化,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用检测动物源性食品中残留的p-内酰胺类抗生素及其代谢物的方法,并进行了方法学考察。该方法具有快速、灵敏、选择性高的特点。本论文所作的工作及结论如下：1.建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用检测牛奶中羟氨苄青霉素、青霉素G、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、头孢唑啉、头孢噻肟、头孢氨苄、头孢噻呋九种p-内酰胺类抗生素残留的方法。以Waters Acquity UPLC BEH Shield RP18色谱柱分离,乙腈和0.02%甲酸水溶液作为流动相,在优化的色谱条件下,所有物质在六分钟内达到完全分离。青霉素V作为内标,各物质的线性相关系数R均大于0.9980,在0.5MRL、1MRL、2MRL三个浓度的添加回收实验中,回收率为91%-104%,RSD≤10%,S/N>3的LODs为0.04-0.2ng·mL-1,LOQs分别设定为MRLs的一半,且结果显示S/N均大于10。应用此方法检测了北京当地超市购买的20份牛奶样品,结果表明样品中没有发现超标的p-内酰胺类抗生素残留。2.建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用检测牛奶中羟氨苄青霉素、青霉素G及其五种主要代谢产物残留。使用Waters Acquity UPLC HSS T3为分析柱,乙腈和添加5mmol·L-’乙酸铵、0.15%甲酸的水溶液作为流动相,在优化的色谱条件下,七种目标物质在六分钟内达到完全分离,且峰形窄,对称性强。以PEN V作为内标,牛奶的线性相关系数R均大于0.9985,LODs为0.02-1.0ng·mL-’,LOQs为2.5-5.0ng·mL-’,在LOQ、2LOQ、4LOQ三个浓度的添加水平下,回收率为85%-108%,RSD小于13%。应用该方法检测北京当地超市的40份牛奶样品,在部分牛奶中检出了较高浓度的青霉素G的代谢产物,为国家有关部门完善相关的代谢物检测方法提供参考依据。3.建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用检测牛肉中羟氨苄青霉素、青霉素G及其五种主要代谢产物残留,使用Waters Acquity UPLC HSS T3为分析柱,乙腈和添加5mmol.L-’乙酸铵、0.15%甲酸的水溶液作为流动相,在优化的色谱条件下,七种目标物质在六分钟内达到完全分离,且峰形窄,对称性强。以PEN V作为内标,线性相关系数R均大于0.9952,LODs为0.05-3.0μg·kg-1,LOQs均为25μg·kg-1,在LOQ、2LOQ、4LOQ三个浓度的添加水平下,回收率为91%-106%,RSD小于9%。该方法成功应用于农业部“无公害食品行动计划”抽查的20份牛肉样品,牛肉中没有发现原药和代谢产物。

动物性食品中β-内酰胺类药物及其代谢物检测方法的研究

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