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水体中铬、锰、硫酸盐的快速自动化测定
作 者: 李孟迪
导 师: 薛秀玲
学 校: 华侨大学
专 业: 环境工程
关键词: 铬 锰 硫酸盐 快速分析 流动注射分析
分类号: X832
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
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内容摘要
随着工业进步和社会发展,水污染日趋严重。再加上近年来污染事故频发,常规的分析方法已无法满足野外应急监测、环保部门的日常检测,以及工厂快速、自动化测定的需求,因此,有必要开发简便、快速、试剂易保存且用量少,具有良好精密度与准确度的快速测定方法。金属离子及无机盐离子是评价水质状况的相关指标,其中铬(VI)、总铬、锰(II)、硫酸盐作为影响人体健康的重要污染物,是水质常规分析中的重要项目。为了满足测定要求,本论文建立了铬、锰、硫酸盐的快速及流动注射分析方法。1、建立了铬(VI)、总铬的快速测定方法和铬(VI)的流动射分析(FIA)法。实验解决了亚铁离子和铁离子对铬(VI)测定的干扰问题,鉴于快速和自动化测定的要求,实验将二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法测定水体中铬(VI)和总铬的方法进行了优化。快速分析法简化了测定步骤,降低了实验难度,缩短了反应时间。流动注射分析法简化了流路,同时线性范围扩大到0.02~4.0mg·L-1。2、建立了锰(II)的快速测定方法和流动注射分析方法。实验在缓冲溶中加入柠檬酸钠掩蔽水体中Ca2+的干扰。快速法将缓冲试剂及显色剂制成易于携带、保存的试剂包;高碘酸钾分光光度法与FIA法联用,实现了水体中锰(II)的自动化测定。3、采用硫酸钡比浊法测定水体中硫酸盐含量,对其进行优化,建立了硫酸盐的快速测定方法。4、阐述了多参数水质分析仪的程序设计工作。涉及的水质参数包括铬(VI)、总铬、锰(II)、总锰、亚铁、总铁、可溶性铜、总铜、镍、硫酸盐、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮、总氮、可溶性正磷酸盐、总磷和溶解性总磷及色度。多参数水质分析仪的建立,简化了测定方法、降低了实验难度,通过PLC显示屏显示操作步骤,仪器可直接读出元素浓度值。
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全文目录
摘要 3-4 Abstract 4-10 第1章 绪论 10-20 1.1 引言 10-11 1.2 铬的污染与危害及分析测试方法 11-13 1.2.1 铬的污染与危害 11 1.2.2 铬的分析测试方法 11-13 1.3 锰的污染与危害及分析测试方法 13-15 1.3.1 锰的污染与危害 13-14 1.3.2 锰的分析测试方法 14-15 1.4 硫酸盐的污染与危害及分析测试方法 15-17 1.4.1 硫酸盐的污染与危害 15-16 1.4.2 硫酸盐的测定方法 16-17 1.5 研究背景及研究意义 17-18 1.6 研究内容和技术路线 18-20 第2章 分光光度法快速测定水体中的铬(Ⅵ)和总铬 20-31 2.1 实验部分 20-22 2.1.1 实验试剂 20-21 2.1.2 实验仪器 21 2.1.3 实验方法 21-22 2.2 结果与讨论 22-29 2.2.1 最大吸收波长的确定 22 2.2.2 氧化剂的选择 22-24 2.2.3 过硫酸铵用量的确定 24-25 2.2.4 消解因素的确定 25 2.2.5 显色条件的确定 25-27 2.2.6 干扰因素 27-28 2.2.7 工作曲线与检出限 28 2.2.8 精密度与准确度 28-29 2.2.9 实际水样的测定 29 2.3 本章小结 29-31 第3章 流动注射分析法测定水体中的铬(VI) 31-40 3.1 实验部分 31-33 3.1.1 实验试剂 31 3.1.2 实验仪器 31 3.1.3 工作流程 31-32 3.1.4 水样的预处理 32 3.1.5 标准曲线的绘制 32-33 3.2 结果与讨论 33-39 3.2.1 反应体系的优化 33-34 3.2.2 最佳流路条件的确定 34-36 3.2.3 共存离子的影响 36-37 3.2.4 方法的线性范围与检出限 37 3.2.5 精密度与准确度 37-38 3.2.6 实际样品测试 38-39 3.3 本章小结 39-40 第4章 高碘酸钾分光光度法测定水体中锰(Ⅱ)的改进 40-47 4.1 实验部分 40-41 4.1.1 实验试剂 40 4.1.2 实验仪器 40-41 4.1.3 实验方法 41 4.2 结果与讨论 41-46 4.2.1 Ca~(2+)对锰测定的干扰 41-43 4.2.2 柠檬酸钠最佳用量的确定 43-44 4.2.3 缓冲试剂的混合改进 44 4.2.4 方法的线性范围与检出限 44 4.2.5 精密度与准确度的测定 44-45 4.2.6 实际样品测试 45-46 4.3 本章小结 46-47 第5章 流动注射分析法测定水体中的锰(Ⅱ) 47-58 5.1 实验部分 47-48 5.1.1 实验仪器与试剂 47 5.1.2 工作流程 47-48 5.1.3 标准曲线的绘制 48 5.2 结果与讨论 48-56 5.2.1 缓冲溶液的改进 48-51 5.2.2 酸度的影响 51 5.2.3 高碘酸钾的最佳用量 51-52 5.2.4 最佳流路条件的确定 52-54 5.2.5 方法的线性范围与检出限 54-55 5.2.6 精密度与准确度 55 5.2.7 实际样品的测试 55-56 5.3 本章小结 56-58 第6章 浊度仪法快速测定水体中硫酸盐含量 58-66 6.1 实验部分 58-60 6.1.1 实验试剂 58-59 6.1.2 实验仪器 59 6.1.3 测定步骤 59-60 6.2 结果与讨论 60-65 6.2.1 稳定剂的选择 60-61 6.2.2 影响因素 61-63 6.2.3 方法的线性范围与检出限 63 6.2.4 精密度与回收率实验 63-64 6.2.5 与标准方法的比对实验 64-65 6.3 本章小结 65-66 第7章 多参数水质分析仪的程序设计 66-70 7.1 开发环境 66 7.2 功能简介 66 7.3 使用说明 66-69 7.3.1 程序启动 67 7.3.2 六价铬的操作步骤 67-68 7.3.3 试剂包 68-69 7.4 本章小结 69-70 第8章 结论与展望 70-73 8.1 结论 70-71 8.2 展望 71-73 参考文献 73-78 致谢 78-79 附录 A 79-97 个人简历、在学期间发表的学术论文及研究成果 97
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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 环境质量评价与环境监测 > 环境监测 > 水质监测
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