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金属非晶纤维熔体抽拉成形及冷拔处理对其性能的影响

作　者: 王欢
导　师: 孙剑飞
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 材料加工工程
关键词: 快速凝固非晶合金金属微丝熔体抽拉冷拔处理
分类号: TG356
类　型: 博士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

熔体抽拉成形技术利用高速旋转的辊轮从熔体中蘸取液态薄层，依靠自身粘度、表面张力和重力共同作用实现低维材料尺寸和形状的精密控制。熔体抽拉成形技术适应性强，冷却速率高，可实现多种金属、陶瓷纤维材料及薄带的非平衡凝固甚至非晶化，所制备材料的高度几何对称性使其具有优异的磁、电、力学性能。本文以熔体抽拉法成形微米尺度金属非晶纤维及其性能为研究对象，主要进行了熔体抽拉金属纤维成形工艺与几何尺寸、微结构及其性能间依赖性、非晶态纤维拉伸行为、CoFe基非晶纤维多道次冷拔处理及其微结构、力学、电磁学性能演变基本规律与相关机理研究。熔体抽拉过程中纤维直径随辊轮转速增加呈先增加后减小趋势，高转速、高导热能力辊轮有利于获得非晶态金属玻璃纤维，Cu轮转速30m/s时制备的CoFe基非晶纤维具有高达360%的巨磁阻抗(GMI)效应；母合金进给速度主要影响纤维截面圆度，进给速度低于90μm/s时非晶丝获得最大圆整度98%；熔体过热度通过影响合金熔体的粘度和表面张力控制纤维的成形过程，熔体温度过高容易导致辊轮轮缘热蚀，造成纤维化学成分的改变；辊轮预热处理有利于改善合金熔体与辊轮之间的润湿，降低纤维内部热应力，提高纤维冶金质量。不同工艺条件下熔潭形貌研究表明，随着辊轮转速的增加，作用于熔潭表面的切向应力克服表面张力的作用在熔潭下方形成舌形凸起，其特征参量边界层厚度δ和与辊轮接触长度Lc随着辊轮转速的增加而增大，液态金属沿辊轮运动方向铺展、细化成丝。熔体抽拉过程中瑞利波形成区间与纤维直径、辊轮直径、界面润湿情况以及固液界面推进速度和熔体层离开熔潭所需时间等参数决定，获得了无瑞利波缺陷所对用的辊轮转速表达式。熔体抽拉纤维的传热行为分为熔潭内、随轮运动和空冷三个阶段。熔潭内部形成的边界层受到周围剩余未加速熔体的热传导冷速较低；当其从熔潭被抽出后沿辊轮前进方向运动时，由于辊轮的热传导和周围空气的辐射换热，冷却速率较大，此时的冷速均在10~6K/s以上，纤维横截面出现的沟槽缺陷主要在该阶段形成；当加速后的液态纤维飞入保护气氛中空冷，表面张力开始占据主导地位，纤维热量传输以对流辐射为主，冷速降低。微尺寸CoFe基非晶纤维表现出较高的断裂强度和非线性变形特征，随着直径的增大纤维非晶化程度降低同时沟槽、孔洞等冶金缺陷造成应力集中导致其强度减小。FeSiB非晶纤维拉伸曲线经历了弹性、非线性变形阶段后表现出0.6%的拉伸塑性应变能力。断面上的“韧窝”状断口形貌显示其断裂过程在微纳米尺度呈现出塑性断裂特征。裂纹的扩展中裂纹前端塑性变形区内微孔聚集、长大及其相互连接是造成其具有一定拉伸塑性的原因。CoFe基非晶纤维拉伸强度和塑性显现出明显的加载速率依赖性，随着加载速率的增加，纤维强度降低，塑性增大，并在低应变速率条件下表现出屈服特性。临界剪切台阶尺寸代表非晶合金中剪切带稳态扩展的能力，可以用来定量衡量纤维塑性变形能力的高低。CoFe基非晶纤维相比于其它成分非晶态金属纤维具有较高的Weibull模数和门槛应力值，表现出优良的断裂可靠性和使用安全性。CoFe基非晶纤维经过多道次冷拔处理可以实现高达75%的截面变形，拉拔后纤维表面光洁，宏观偏析和缺陷消除。HRTEM表明随着拉拔量的增加，非晶纤维基体出现纳米尺度的球形富Co颗粒，并随着拉拔过程的进行迅速增大。纤维拉伸强度和塑性随着拉拔率的增加均呈现先增加后减小的趋势，51%拉拔率纤维表现出最大的4250MPa断裂强度和1.64%的拉伸塑性。CoFe基非晶微丝的GMI效应在51%变形量下达到了最大值，10MHz条件下达到160%。各向异性场Hk在经历过一个由1Oe到5Oe的较快增长后增幅减小，最后在7Oe达到稳定。非晶纤维冷拔过程分析表明，拉拔后纤维内部同时存在径向和轴向残余应力，径向残余压应力有闭合裂尖的作用，裂尖扩展到该应力区时会减小裂纹扩展速率，抑制裂尖的扩展。拉拔过程中产生的应力降低非晶-纳米晶形核能障，从热力学角度解释了纳米晶形成的可能性。应力诱发纳米晶作为钉扎点会耗散了裂纹尖端的断裂能量，阻碍剪切带的快速扩展，进而提高其力学性能。拉拔后纤维产生的轴向拉应力和径向压应力导致纤维外部的环向磁畴扩大，芯部磁畴减小，进而改善了其GMI性能。当变形量超过51%后应力诱发纳米晶尺寸开始急剧增大，引起磁晶各向异性和硬磁增加，导致纤维GMI性能恶化。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-14
第1章绪论  14-33
  1.1 课题研究的背景及意义  14-15
  1.2 微尺度金属非晶纤维液态成形技术及其发展  15-25
    1.2.1 金属非晶纤维液态成形原理  15-19
    1.2.2 熔体抽拉技术发展概况  19-23
    1.2.3 熔体抽拉成形理论研究  23-25
  1.3 微纳尺寸非晶材料力学行为研究  25-30
    1.3.1 非晶材料变形特点  25-26
    1.3.2 微纳尺度非晶材料拉伸行为  26-28
    1.3.3 微纳尺度非晶材料压缩特性  28-30
  1.4 微尺度金属纤维的应用  30-32
  1.5 选题意义及主要研究内容  32-33
第2章材料制备及分析测试方法  33-42
  2.1 熔体抽拉成形装置  33-34
  2.2 实验合金准备  34
  2.3 金属纤维熔体抽拉成形  34-38
    2.3.1 熔体抽拉金属纤维制备工艺  34-35
    2.3.2 辊轮材质与预热处理  35-37
    2.3.3 高频感应加热与温度精确测量  37-38
    2.3.4 熔潭形貌观测  38
  2.4 纤维拉拔处理及热处理  38-39
  2.5 分析测试研究方法  39-42
    2.5.1 组织结构表征  39-40
    2.5.2 力学性能测试  40-41
    2.5.3 GMI 性能表征  41-42
第3章熔体抽拉金属纤维成形工艺研究  42-73
  3.1 引言  42
  3.2 主要成形参数对熔体抽拉纤维几何尺寸与性能的影响  42-54
    3.2.1 辊轮速度  43-48
    3.2.2 熔体进给速度  48-49
    3.2.3 熔体过热度  49-51
    3.2.4 CoFe 基非晶纤维制备工艺参数  51-54
  3.3 熔体抽拉过程熔潭特性研究  54-60
    3.3.1 静态润湿行为  54
    3.3.2 熔潭形貌演变  54-58
    3.3.3 熔体抽拉过程中流场、温度场分析  58-60
  3.4 熔体抽拉纤维缺陷分析  60-68
    3.4.1 瑞利波缺陷及其形成  60-64
    3.4.2 沟槽缺陷及其形成机制分析  64-68
  3.5 熔体抽拉金属纤维形成机制分析  68-71
  3.6 本章小结  71-73
第4章微尺度金属非晶纤维力学性能  73-93
  4.1 引言  73
  4.2 微尺度非晶纤维准静态拉伸行为  73-82
    4.2.1 CoFe 基纤维拉伸力学行为  74-76
    4.2.2 Fe 基纤维拉伸力学行为  76-82
  4.3 应变速率对微尺度纤维力学性能的影响  82-88
    4.3.1 应变速率对拉伸性能的影响  82-84
    4.3.2 非晶纤维断裂行为分析  84-88
  4.4 微尺度非晶纤维断裂可靠性分析  88-91
  4.5 本章小结  91-93
第5章非晶纤维多道次拉拔组织与性能演变规律  93-120
  5.1 引言  93-94
  5.2 多道次冷拔处理组织结构演变  94-101
    5.2.1 对表面状态和成分的影响  94-95
    5.2.2 对微观结构的影响  95-101
  5.3 多道次变形处理对力学性能的影响  101-107
    5.3.1 熔体抽拉金属纤维力学不均匀性  101
    5.3.2 不同拉拔率下纤维力学特性  101-105
    5.3.3 断口形貌分析  105-107
  5.4 微尺度非晶纤维冷拔过程微观机制分析  107-113
    5.4.1 拉拔过程应力状态分析  107-109
    5.4.2 纤维拉拔过程的温升现象  109-111
    5.4.3 拉拔过程中纳米晶的形成  111-113
  5.5 多道次变形处理对磁学性能的影响  113-118
    5.5.1 不同拉拔率下 CoFe 基纤维 GMI 效应  114-115
    5.5.2 残余应力对磁学性能的影响  115-118
    5.5.3 纳米晶尺寸对磁学性能的影响  118
  5.6 本章小结  118-120
结论  120-122
参考文献  122-134
攻读学位期间发表的学术论文  134-137
致谢  137-138
个人简历  138

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