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微波溶剂热制备纳米CeO₂及其去除水中污染物性能研究

作　者: 齐恩磊
导　师: 王介强
学　校: 济南大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: CeO2 纳米材料微纳米结构微波合成污水处理
分类号: X703
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

作为一种新型的半导体材料，纳米CeO₂被广泛的应用于抛光粉、电化学、玻璃澄清剂、汽车尾气处理、紫外光吸收及水污染处理等领域。纳米CeO₂有广阔的应用前景，近期科学家一直在致力研究纳米CeO₂。由于纳米CeO₂独特的性能，在水污染处理方面的应用也愈加广泛，它强大的储放氧能力能够使水中的有机污染物发生氧化还原反应，从而达到降解水中污染物的目的。针对这一性能，本文选用廉价的硝酸铈、氨水、尿素为反应物，采用微波溶剂热法制备不同形貌的纳米CeO₂、微纳米结构CeO₂和纳米CeO₂复合材料。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪、紫外-可见光谱分析等手段对产物进行表征和测试。采用微波溶剂热法以氨水为沉淀剂，制备了粒径约为17nm的纳米CeO₂单晶粒。保温时间从2h延长3h加剧了纳米CeO₂颗粒的团聚，反应时间控制在2h有利于得到分散性好的颗粒。采用微波溶剂热法以尿素为沉淀剂，制备了粒径约为13nm的一次纳米CeO₂颗粒，通过一次纳米CeO₂颗粒的自组装形成了直径在400nm左右的空心球，其最优的制备条件为：Ce³⁺浓度为0.01mmol/mL，升温速率为12℃/min，反应温度为170℃，保温时间为30min。当升温速率变为36℃/min，其他条件保持不变时，制备出了存在大量微孔的球状CeO₂。以尿素为沉淀剂时，Ce³⁺浓度对产物的形貌产生了很大的影响：Ce³⁺浓度为0.01mmol/mL时CeO₂的形貌为直径约为250nm的中空的球体，当Ce³⁺浓度为0.02mmol/mL时CeO₂的形貌既有直径约为400nm的球体又有长度在3μm左右的棒状，当Ce³⁺浓度为0.03mmol/mL时CeO₂的形貌既有直径在15μm左右的球也有长度在40-60μm的棒。以氨水为沉淀剂制备的小晶粒纳米CeO₂和以尿素为沉淀剂制备的纳米空心球CeO₂吸附催化性能较高，对模拟污染物甲基橙溶液的降解率均超过了90%。采用微波溶剂热法，以聚苯乙烯球为模板，以尿素为沉淀剂合成前驱体，将其在500℃下煅烧可制备出粒径为4μm左右的中空球，球壁厚度约为250nm左右，由粒径为200nm左右的晶粒组成；采用微波均相沉淀法，以脱脂棉为模板，以尿素为沉淀剂合成前驱体，将其在500℃下煅烧制备出了板片状的CeO₂，厚度在200nm左右，其一次颗粒为纳米级别的晶粒，粒径约为30-40nm。在可见光照射下中空球状微纳米结构CeO₂对甲基橙的降解率要优于板片状CeO₂，累计光照1h后中空球状CeO₂对甲基橙的降解率达到91.4%，板片状的为60%左右。通过微波酸改性山东硅藻土，去除了硅藻土表面的杂质，增加了它的比表面积，提高了其吸附降解性能。采用10%的硫酸水溶液，在微波辐照下70℃改性处理后的硅藻土性能显著改善。改性后的山东硅藻土，通过浸渍混合法负载纳米晶CeO₂，其吸附降解能力得到了提高，CeO₂和硅藻土比例20%时其复合体系吸附降解能力最强。以脱脂棉为载体，采用微波沉淀法制备出了粒径在3μm左右的花粒状结构C/CeO₂复合材料，对甲基橙溶液的降解率达到了85%左右。采用微波溶剂热法制备出了粒径较小，分布集中在10.5-15.8nm之间的纳米银溶胶。制得的纳米银颗粒对光的吸收能力特别是对可见光的吸收相对较强。负载纳米银改性后的CeO₂对光的吸收能力增强，特别是在可见光区对光的吸收相对于未改性的CeO₂有所提高；改性后的CeO₂对甲基橙的降解率提高，高于未负载银的CeO₂的降解率。

全文目录

目录  5-8
摘要  8-10
Abstract  10-12
第一章绪论  12-20
  1.1 CeO_2的结构与性能  12-13
  1.2 纳米结构 CeO_2的应用  13-15
  1.3 液相法制备纳米结构 CeO_2及其粒径控制  15-17
  1.4 不同形貌及改性对纳米 CeO_2性能的影响  17
  1.5 微波溶剂热法制备纳米材料  17-18
  1.6 研究目的与内容  18-20
第二章实验过程  20-30
  2.1 实验原料与仪器  20-22
    2.1.1 实验原料  20
    2.1.2 实验仪器  20-22
  2.2 微波溶剂热法合成纳米结构 CeO_2  22-24
    2.2.1 氨水法制备 CeO_2  22-23
    2.2.2 尿素法制备 CeO_2  23-24
  2.3 硬模板法制备微纳米结构 CeO_2  24
    2.3.1 以聚苯乙烯球为模板制备微纳米结构 CeO_2  24
    2.3.2 以脱脂棉为硬模板制备微纳米结构 CeO_2  24
  2.4 微纳结构 CeO_2复合材料的制备  24-25
    2.4.1 硅藻土/ CeO_2复合材料的制备  24-25
    2.4.2 C/ CeO_2复合材料的制备  25
  2.5 纳米银改性 CeO_2  25-26
    2.5.1 纳米银溶胶的制备  26
    2.5.2 浸渍负载法制备 Ag/CeO_2样品  26
  2.6 试样的表征与测试  26-29
    2.6.1 X 射线衍射表征  26-27
    2.6.2 结构形貌表征  27
    2.6.3 粒度分析  27-28
    2.6.4 热重-差热分析  28
    2.6.5 紫外可见光谱分析  28
    2.6.6 Zeta 电位分析  28
    2.6.7 BET-BJH 表征  28-29
  2.7 去除水中污染物模拟实验  29-30
第三章纳米 CeO_2的制备与表征  30-48
  3.1 样品制备  30-31
    3.1.1 以氨水为沉淀剂制备纳米 CeO_2  30-31
    3.1.2 以尿素为沉淀剂制备纳米 CeO_2  31
  3.2 试样的 X 射线衍射分析  31-34
    3.2.1 以氨水为沉淀剂的试样 X 射线衍射分析  31-32
    3.2.2 以尿素为沉淀剂的试样 X 射线衍射分析  32-34
  3.3 以氨水为沉淀剂的试样形貌分析  34-38
  3.4 以尿素为沉淀剂的试样形貌分析  38-42
  3.5 不同形貌纳米 CeO_2形成机制分析  42-43
    3.5.1 以氨水为沉淀剂形成纳米 CeO_2机制分析  42
    3.5.2 以尿素为沉淀剂形成纳米 CeO_2机制分析  42-43
    3.5.3 以 CTAB 为表面活性剂形成菱形板块状 CeO_2机制分析  43
  3.6 纳米 CeO_2降解有机污染物结果与分析  43-46
    3.6.1 不同反应温度下合成的 CeO_2对甲基橙的降解情况  43-44
    3.6.2 不同保温时间下合成的 CeO_2对甲基橙的降解情况  44-45
    3.6.3 不同升温速率下合成的 CeO_2对甲基橙的降解情况  45-46
    3.6.4 微波条件对合成的 CeO_2降解甲基橙的影响  46
  3.7 本章小结  46-48
第四章微纳米结构 CeO_2制备和表征  48-62
  4.1 硬模板法制备微纳米结构 CeO_2  48-51
    4.1.1 以聚苯乙烯球为模板制备微纳米结构 CeO_2  48-50
    4.1.2 以脱脂棉为模板制备微纳米结构 CeO_2  50-51
  4.2 微纳结构 CeO_2复合材料的制备  51-61
    4.2.1 微波酸法处理硅藻土  52-56
    4.2.2 硅藻土/ CeO_2复合材料的制备及表征  56-58
    4.2.3 负载后的改性山东潍坊硅藻土对甲基橙溶液的降解效果  58-60
    4.2.4 碳/ CeO_2复合材料的制备及表征  60-61
  4.3 本章小结  61-62
第五章纳米银改性 CeO_2  62-70
  5.0 微波溶剂热制备纳米银溶胶  62
  5.1 纳米银溶胶的 XRD 分析  62-63
  5.2 银溶胶的 SEM 分析  63-65
  5.3 银溶胶的紫外可见吸收光谱分析  65-66
  5.4 CeO_2负载纳米银溶胶后试样表征  66-68
  5.5 负载银后的 CeO_2处理模拟物染污性能分析  68
  5.6 本章小结  68-70
第六章结论  70-72
参考文献  72-78
致谢  78-80
附录  80

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