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二氧化硅球负载金属及其电化学性能研究

作　者: 谢思文
导　师: 陈爽；徐常威
学　校: 五邑大学
专　业: 应用化学
关键词: 纳米材料核壳结构 Au/Si02 醇氧化甘油
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

核壳结构纳米材料是一类正在兴起的新型复合材料。核壳结构纳米材料由于其自身结构上的诸多优点,已被广泛应用于催化剂、传感器、多功能复合材料、绝缘材料、生物医学等领域。本文报道了两种核壳结构纳米材料的制备,并讨论了其性能。使用Stober方法制备了二氧化硅微球,并用3-胺丙基三甲氧基硅烷(APS)和聚乙烯亚胺(PEI)对二氧化硅微球表面进行功能化来吸附金纳米粒子。再以金种功能化的二氧化硅微球为模板、金纳米粒子为表面晶种和化学还原的方法分别制备了金纳米壳包覆二氧化硅和镍纳米壳包覆二氧化硅的复合纳米粒子。通过TEM、SEM来分析材料的形貌和结构,EDS和XRD来分析材料中金属含量以及运用循环伏安研究材料对醇电化学氧化活性。结果表明：在4.7 mL正硅酸乙酯、16 mL水、50 mL无水乙醇和5 mL 25%氨水反应生成粒径在200 nm左右、大小均匀、呈单分散的二氧化硅微球。PEI功能化的二氧化硅微球能比APS功能化的二氧化硅微球吸附更多的金纳米粒子。0.01 g金种功能化的二氧化硅微球要生成纳米壳光滑完整的金/二氧化硅核壳微球,陈化液的最少用量为500 mL。水合联氨用量的增加使得Ni2+还原的速度加快而造成镍/二氧化硅核壳微球的表面粗糙,镍纳米粒子呈针状。首先比较了六种醇在Pt, Pd, Au三种电极上电化学氧化差异,第一次发现甘油在Au电极上具有非常优越的电化学氧化活性并超越其在Pd电极上的活性。然后首次考察1 mol/L甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇、甘油在1 mol/L KOH溶液中载量为0.1mg/cm2的SiO2球负载Au的醇电化学氧化活性,研究发现在Au的载量非常低情况下,甘油显示出的电化学氧化活性最高。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-6
目录  6-8
第一章绪论  8-25
  1.1 纳米材料的概述  8-12
    1.1.1 纳米材料的分类  8
    1.1.2 纳米材料的特性  8-11
    1.1.3 纳米材料的制备方法  11
    1.1.4 纳米材料的发展趋势  11-12
  1.2 核壳材料的研究  12-20
    1.2.1 核壳材料的概述  12-13
    1.2.2 核壳材料的制备  13-20
  1.3 核壳材料的应用  20-23
    1.3.1 催化领域  20-21
    1.3.2 药物控制释放  21-22
    1.3.3 光子学  22
    1.3.4 化学传感器  22-23
  1.4 本论文的主要工作、创新点及研究意义  23-25
    1.4.1 本课题的主要工作  23
    1.4.2 本论文工作的创新点  23-24
    1.4.3 本论文的研究意义  24-25
第二章二氧化硅球的制备及其表面功能化  25-33
  2.1 主要试剂及仪器  25-26
    2.1.1 主要试剂  25-26
    2.1.2 主要仪器  26
  2.2 实验部分  26-29
    2.2.1 二氧化硅球的制备  26-27
    2.2.2 利用APS对二氧化硅微球表面改性  27-28
    2.2.3 利用PEI对二氧化硅微球表面改性  28
    2.2.4 产品的表征  28-29
  2.3 结果与讨论  29-31
    2.3.1 氨水用量对二氧化硅形貌的影响  29-30
    2.3.2 样品的SEM和TEM分析  30-31
    2.3.3 样品的IR分析  31
  2.4 本章小结  31-33
第三章模板法制备Au/SiO_2核壳微球及金空心球  33-43
  3.1 主要仪器设备  33-34
    3.1.1 主要试剂  33-34
    3.1.2 主要仪器  34
  3.2 金空心球的制备  34-35
  3.3 结果与讨论  35-42
    3.3.1 制备条件的选择  35-38
      3.3.1.1 不同修饰剂对金种功能化的SiO_2微球的影响  35-37
      3.3.1.2 不同沉化液的用量对Au/SiO_2核壳结构复合粒子的影响  37-38
    3.3.2 样品的TEM和SEM分析  38-40
    3.3.3 样品的XRD分析  40-41
    3.3.4 样品的EDS分析  41-42
  3.4 本章小结  42-43
第四章模板法制备Ni/SiO_2核壳微球及镍空心球  43-51
  4.1 主要试剂及仪器  43-44
    4.1.1 主要试剂  43-44
    4.1.2 主要仪器  44
  4.2 镍空心球的制备  44-45
  4.3 结果与讨论  45-50
    4.3.1 制备条件的选择  45-47
      4.3.1.1 水合联氨的用量对Ni/SiO_2核壳微球形貌的影响  45-47
    4.3.2 样品的透射电镜分析  47-48
    4.3.3 样品的XRD分析  48-49
    4.3.4 样品的EDS分析  49-50
  4.4 本章小结  50-51
第五章醇在SiO_2负载的Au的电化学性能研究  51-64
  5.1 主要试剂及仪器  52-53
    5.1.1 主要试剂  52-53
    5.1.2 实验仪器  53
  5.2 实验部分  53-54
    5.2.1 电极的制备  53
    5.2.2 电化学实验  53-54
  5.3 醇在Pt,Pd,Au电极上电化学氧化比较  54-61
  5.4 醇在SiO_2负载的Au电极上电化学氧化研究  61-63
  5.5 本章小结  63-64
第六章结论  64-65
参考文献  65-75
攻读学位期间发表的论文  75-76
致谢  76

二氧化硅球负载金属及其电化学性能研究

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