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定量评价纳米粒子在基体中的分散性

作　者: 付翔
导　师: 傅雅琴
学　校: 浙江理工大学
专　业: 材料加工工程
关键词: 纳米分散性表面能体视法定量评价
分类号:
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
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内容摘要

由于纳米粒子在基体中的分散程度对于纳米复合材料的性能有很大的影响。因此，确立一个合适的纳米粒子分散性定量评价方法，对优化纳米复合材料结构，改善纳米复合材料的性能有着极大的促进作用。为了能更好地定量分析纳米粒子在基体中的分散程度，使提取的分散评价指数能更精确地反映纳米粒子的分散效果，本文在前人研究的基础上，首次提出了一个全面考虑三维结构信息的定量评价粒子分散性的新方法——体视能量法。并以二氧化硅/环氧树脂纳米复合材料作为评价对象，利用体视能量法对纳米二氧化硅在基体中的分散性进行定量评价。在此基础上，利用材料的物理热性能（玻璃化温度Tg）对体视能量法进行了验证。首先，体视能量法依据的是粒子表面能原理，即粒子的分散程度越高，表面能越大，而表面能又与比表面积相关联。即粒子尺寸越小，粒子的比表面积越大，分散效果越好。为了求出粒子的比表面积，引入了生物学中常用的体视学法来解决这个问题，求取粒子的平均比表面积，然后以此为基础定义一个分散指数去定量评价分散性。由于结合了表面能和体视法，因此，将该评价方法命名为体视能量法。其次，以PEG为分散剂，纳米二氧化硅粒子为增强材料，环氧树脂为基体，采用共混法制备了纳米粒子含量相同但在基体中分散程度不同的二氧化硅/环氧树脂纳米复合材料，利用扫描电子显微镜拍摄其断面照片，作为体视能量法评价纳米粒子在基体中分散性的研究对象。再次，通过MATLAB软件对SEM图像进行滤波、形态学处理以及阈值化等处理，最大程度地保留原有信息并且凸显出需要的信息。最后，通过体视能量法有效地从二维图像中提取三维信息，利用这些信息判断粒子表面能大小，提取出分散指数,定量评价分散性。与其他现有的分散性定量分析方法（诸如自由路径法和面积分割法）相比，在诸多分散状况不同的条件下，体视能量法表现出更好的普适性。利用体视能量法对二氧化硅/环氧树脂纳米复合材料的SEM断面图像中的纳米粒子进行定量评价，体视能量法表现出相当好的关联性和准确性。随着粒子在基体中分散性的变差，分散指数相应减小。相反，随着粒子在基体中分散性的改善，分散指数相应增大。最后，利用二氧化硅/环氧树脂纳米复合材料的物理热性能（Tg），对体视能量法提取的分散指数的合理性和准确性进行了定性验证，结果显示体视能量法定量评价纳米粒子在基体中的分散性具有正确性和可靠性。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-8
目录  8-11
第一章绪论  11-22
  1.1 纳米粒子  11-13
    1.1.1 纳米粒子的纳米效应  11
    1.1.2 纳米粒子的分散性  11-13
  1.2 纳米复合材料  13-15
    1.2.1 纳米复合材料的制备  13-14
      1.2.1.1 共混法  13-14
      1.2.1.2 溶胶-凝胶法  14
      1.2.1.3 插层复合法  14
      1.2.1.4 原位聚合法  14
    1.2.2 纳米复合材料的应用  14-15
  1.3 纳米粒子在复合材料基体中分散程度的定量评价  15-19
    1.3.1 影响定量评价纳米材料分散性的内部因素  16-17
    1.3.2 影响分散性定量评价的外部因素  17-19
    1.3.3 定量评价方法存在的不足  19
  1.4 论文的研究目的和研究内容  19-21
  1.5 论文的创新点  21-22
第二章纳米复合材料的制备  22-28
  2.1 引言  22-23
  2.2 实验部分  23-24
    2.2.1 材料与试剂  23
    2.2.2 二氧化硅/环氧树脂纳米复合材料的制备  23-24
    2.2.3 样品结构的表征  24
  2.3 结果与讨论  24-26
    2.3.1 纳米二氧化硅的 PEG 和乙醇溶液的红外光谱  24-25
    2.3.2 二氧化硅/环氧树脂纳米复合材料的断面形貌  25-26
  2.4 本章小结  26-28
第三章纳米复合材料 SEM 图像的数值处理  28-36
  3.1 引言  28
  3.2 复合材料 SEM 图像的灰度转换及灰度图像增强  28-31
  3.3 SEM 灰度图像分割和二值化  31-33
  3.4 SEM 图像的形态学运算  33-35
  3.5 本章小结  35-36
第四章定量评价纳米粒子在复合材料基体中的分散性  36-51
  4.1 引言  36-37
  4.2 体视学  37-42
    4.2.1 体视学的基本测试  37-40
      4.2.1.2 测点计数  38-39
      4.2.1.3 交点计数  39-40
    4.2.2 体视学的比值估计原理  40-42
      4.2.2.1 体积分数原理  41
      4.2.2.2 表面积密度原理  41-42
  4.3 体视能量法  42-45
  4.4 体视能量法与其它定量分析法的比较  45-47
  4.5 纳米二氧化硅粒子在 EP 基体中的分散性定量研究  47-49
  4.6 本章小结  49-51
第五章基于热性能验证定量评价纳米粒子分散性的方法  51-55
  5.1 引言  51
  5.2 实验部分  51-53
    5.2.1 材料与试剂  51-52
    5.2.2 纳米二氧化硅/环氧树脂复合材料制备  52-53
    5.2.3 样品的动态力学性能(DMA)测试  53
  5.3 结果与讨论  53-54
  5.4 本章小结  54-55
第六章结论与建议  55-57
  6.1 结论  55
  6.2 后续工作  55-57
参考文献  57-63
附录  63-65
硕士期间发表的论文  65-66
致谢  66

定量评价纳米粒子在基体中的分散性

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