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紫外光固化有机硅/SiO2杂化涂层的制备及性能研究

作　者: 杨晓东
导　师: 刘光明
学　校: 南昌航空大学
专　业: 材料工程
关键词: 溶胶－凝胶法 有机硅/SiO2杂化涂层 紫外光固化 耐热 耐蚀
分类号: TQ637
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


有机硅/SiO2杂化材料是一类通过共价键将二氧化硅和有机硅结合起来的新型材料，综合了两者的优异特性，并且因为是全硅体系而具有更好的相容性和稳定性。紫外光固化具有固化高效、环境友好、节约能源、适合热敏基材等优点，将其用于有机硅/SiO2杂化涂层的固化，可将二者优势有机结合起来。研究采用溶胶－凝胶法，以正硅酸乙酯（TEOS）为无机组分前驱物，甲基三乙氧基硅烷（MTES）、二苯基二甲氧基硅烷（DDS）、γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷（KH-570）为有机组分前驱物，制备得到可紫外光固化的有机硅/SiO2杂化溶胶。以此作为低聚物，经紫外光固化得到透明的有机硅/SiO2杂化涂层。以有机硅/SiO2杂化溶胶的旋转粘度和溶胶稳定性作为主要参考指标，研究了溶胶－凝胶法制备过程中反应温度、聚合时间、乙醇加入量、催化剂加入量和水的加入量对粘度和溶胶稳定性的影响，确定了溶胶－凝胶法制备有机硅/SiO2杂化溶胶的制备工艺条件为：室温下反应一段时间后提高至70℃，聚合时间为6h，无水乙醇、盐酸、水的加入量与前驱物的摩尔比为n（EtOH）:n（HCl）:n（H2O）:n（Si）=2:0.002:2.5:1。实验还发现，盐酸和水采用混合后滴加的方式比一次性直接加入更有利于得到目标产物。硅溶胶、有机硅/SiO2杂化溶胶红外光谱结果表明，前驱物均参与了水解缩合反应，实验得到了可紫外光固化的有机硅/SiO2杂化溶胶。紫外光固化前后有机硅/SiO2杂化涂层红外光谱结果表明杂化体系中的双键在紫外光照射下进行了转化。以涂层状态和耐热、耐蚀性能为参考依据确定了紫外光固化时间为30s。以涂层硬度、耐冲击性、柔韧性、附着力和耐热性等为评价指标，利用正交试验初步确定了前驱物的最佳摩尔配比为n（TEOS）:n（MTES）:n（DDS）:n（KH-570）=6:9:4:5。杂化涂层微观形貌观察发现其表面致密光滑，性能测试结果表明所得杂化涂层具有优异的机械性能、耐热性能和良好的耐水、耐盐水、耐盐雾、耐湿热等性能。利用电化学交流阻抗谱探究其耐蚀机理，发现该杂化涂层与一般有机涂层有不同之处，其耐蚀性在质量分数为3.5%的NaCl溶液浸泡后期未降低反而升高。对不同SiO2含量的有机硅/SiO2杂化涂层性能研究表明，适量SiO2的加入可有效提高有机硅的耐热、耐蚀性，并且可在不损失柔韧性的同时提高硬度，但加入过多会降低这一作用。通过不同KH-570加入量制备得到的紫外光固化有机硅/SiO2杂化涂层性能研究发现，KH-570的增加有利于提高耐蚀性但会降低耐热性，对机械性能则影响不大。

全文目录


摘要  3-5
ABSTRACT  5-7
目录  7-9
第1章 绪论  9-23
  1.1 有机－无机杂化材料概述  9-11
  1.2 溶胶－凝胶法制备有机－无机杂化材料  11-16
    1.2.1 溶胶－凝胶法制备杂化材料原理  11-12
    1.2.2 溶胶－凝胶法制备杂化材料主要途径  12-13
    1.2.3 溶胶－凝胶法制备杂化材料工艺  13-14
    1.2.4 溶胶－凝胶法制备杂化材料研究进展  14-16
  1.3 紫外光固化有机－无机杂化材料  16-18
    1.3.1 紫外光固化涂料的概念  16
    1.3.2 紫外光固化涂料的组成  16-17
    1.3.3 自由基光聚合机理  17
    1.3.4 紫外光固化涂料的特点  17-18
    1.3.5 紫外光固化杂化材料的研究  18
  1.4 有机硅/SiO_2杂化材料的研究  18-21
  1.5 研究目的和主要内容  21-23
第2章 有机硅/SiO_2杂化溶胶的制备  23-35
  2.1 前言  23
  2.2 实验部分  23-26
    2.2.1 实验药品与仪器  23-24
    2.2.2 有机硅/SiO_2杂化溶胶的制备  24-26
    2.2.3 测试与表征  26
  2.3 结果与讨论  26-34
    2.3.1 前驱物的选择  26-28
    2.3.2 有机硅/SiO_2杂化溶胶制备工艺探究  28-33
    2.3.3 有机硅/SiO_2杂化溶胶红外光谱  33-34
  2.4 本章小结  34-35
第3章 UV固化有机硅/SiO_2杂化涂层的制备与性能研究  35-54
  3.1 前言  35
  3.2 实验部分  35-38
    3.2.1 实验药品与仪器  35-36
    3.2.2 紫外光固化有机硅/SiO_2杂化涂层的制备  36
    3.2.3 杂化涂层测试与表征  36-38
  3.3 结果与讨论  38-53
    3.3.1 有机硅/SiO_2杂化涂层的 FT-I R  38
    3.3.2 紫外光固化工艺  38-40
    3.3.3 前驱物最佳配比的确定  40-44
    3.3.4 有机硅/SiO_2杂化涂层表面微观形貌  44-45
    3.3.5 有机硅/SiO_2杂化涂层机械性能  45-46
    3.3.6 有机硅/SiO_2杂化涂层耐热性  46-47
    3.3.7 有机硅/SiO_2杂化涂层耐蚀性  47-48
    3.3.8 有机硅/SiO_2杂化涂层 E I S 测试  48-51
    3.3.9 有机硅/SiO_2杂化涂层耐蚀机理  51-53
  3.4 本章小结  53-54
第4章 KH-570加入量对有机硅/SiO_2杂化涂层性能的影响  54-62
  4.1 前言  54
  4.2 实验部分  54-56
    4.2.1 实验药品与仪器  54-55
    4.2.2 不同KH-570加入量有机硅/SiO_2杂化涂层的制备  55
    4.2.3 杂化涂层性能测试与表征  55-56
  4.3 结果与讨论  56-61
    4.3.1 不同KH-570加入量有机硅/SiO_2杂化涂层机械性能  56-57
    4.3.2 不同KH-570加入量有机硅/SiO_2杂化涂层耐热性  57-58
    4.3.3 不同KH-570加入量有机硅/SiO_2杂化涂层耐蚀性  58-59
    4.3.4 不同KH-570加入量有机硅/SiO_2杂化涂层EIS测试  59-61
  4.4 本章小结  61-62
第5章 结论与展望  62-64
  5.1 总结论  62
  5.2 研究展望  62-64
参考文献  64-71
论文发表情况  71-72
致谢  72-73

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 涂料工业 > 专用漆料
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