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含氟功能乳液的制备及其应用
作 者: 武广兴
导 师: 张书香
学 校: 济南大学
专 业: 化学工程
关键词: 核壳乳液 甲基丙烯酸三氟乙酯 甲基丙烯酸甲酯 丙烯酸甲酯 丙烯酸丁酯 RAFT
分类号: TQ630.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
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内容摘要
本文以丙烯酸甲酯(MA)均聚物为核层,以甲基丙烯酸三氟乙酯(TFEMA)均聚物为壳层制备了软核硬壳的核壳乳液,并且通过一系列的实验确定了聚合反应的最佳配料和最佳反应时间。以扫描电镜(SEM)、激光粒度分析仪(DLS)、透射电镜(TEM)和差示扫描量热法(DSC)等分析测试手段,对聚合物及其乳液进行了分析表征,确定了产物核壳结构的存在,以及乳胶粒子的表面形貌和结构,为以后进行核壳聚合提供了理论和实践指导。本文以甲基丙烯酸甲酯(MMA)均聚物为核层,以TFEMA和丙烯酸丁酯(BA)共聚物为壳层制备了硬核软核的核壳乳液,而且通过调节BA的量使得制备的乳液能够在室温下成膜,而且所成的膜与水的接触角明显大于和它按相同的配料制得的普通乳液所成的膜与水的接触角。通过TEM、DLS、SEM、DSC等测试手段确定了所制得的乳液存在明显的核壳结构。由于在实验中引入了烯丙氧基壬基酚丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵(DNS-86)这一可聚合型乳化剂,使得制得的乳液成膜或者由该乳液所制得的涂料表现出了良好的憎水性能。本文按照一定的工艺制得了链转移剂双硫代苯甲酸枯基酯(CDB),而且通过高效液相色谱对其纯度进行了表征,通过核磁和红外对其进行了结构表征。确定了所制备的试剂即为所需要的链转移剂,而且该产物纯度达到用作链转移剂控制可逆加成-断裂链转移聚合(RAFT)的要求。用所合成的试剂CDB作为链转移剂,通过细乳液方法进行了RAFT聚合,制得了核壳乳液,而且通过DLS、DSC、TEM、SEM测试手段确定了乳胶粒子存在核壳结构,而且对所制备的粒子的表面形貌进行了表征。通过GPC确定了制得的聚合物的分子量,确定了本实验成功的合成了嵌段聚合物。并且对制得的嵌段聚合物进行了自组装行为的研究。
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全文目录
摘要 9-10 ABSTRACT 10-12 第一章 绪论 12-34 1.1 含氟聚合物的结构与性能 12-14 1.1.1 含氟聚合物的结构特点 12-13 1.1.2 含氟聚合物的性能 13-14 1.2 核壳乳液的制备及其影响因素 14-22 1.2.1 核壳乳液的聚合方法 14-16 1.2.2 核壳乳液乳胶粒结构形态及其影响因素 16-18 1.2.3 核壳乳液聚合机理 18-19 1.2.4 核壳乳胶的应用 19-20 1.2.5 核壳聚合物乳胶粒子的表征 20-22 1.2.6 可聚合物乳化剂在核壳乳液制备中的应用 22 1.3 可逆加成一裂解链转移聚合(RAFT)技术及其机理 22-25 1.3.1 RAFT 聚合方法简介 22-24 1.3.2 RAFT 聚合的反应机理 24-25 1.4 RAFT 的细乳液聚合 25-27 1.4.1 细乳液聚合 25-26 1.4.2 RAFT 乳液聚合 26 1.4.3 RAFT 细乳液聚合 26-27 1.4.4 RAFT 聚合的应用 27 1.5 嵌段聚合物及其自组装 27-31 1.5.1 嵌段共聚物的基本概念 27-29 1.5.2 嵌段共聚物的自组装 29 1.5.3 嵌段共聚物在溶液中的自组装 29-30 1.5.4 嵌段共聚物自组装原理 30 1.5.5 嵌段共聚物自组装的潜在应用 30-31 1.6 本课题提出的目的和意义及研究内容 31-34 1.6.1 本课题提出的目的和意义 31-32 1.6.2 本课题的研究内容 32-34 第二章 PMA 为核,PTFEMA 为壳的软核硬壳的核壳乳液聚合研究 34-44 2.1 引言 34 2.2 实验仪器与试剂 34-35 2.2.1 原料及试剂 34 2.2.2 试剂处理 34-35 2.2.3 实验装置 35 2.2.4 软核硬壳乳液的制备 35 2.3 测试与表征 35-37 2.3.1 乳液固含量测定 35-36 2.3.2 转化率的测定 36 2.3.3 乳胶粒子粒径分析 36 2.3.4 乳胶粒子结构形态分析 36 2.3.5 聚合物的玻璃化温度测试 36-37 2.4 结果与讨论 37-42 2.4.1 壳聚合过程中乳化剂用量的讨论 37-39 2.4.2 核聚合和壳聚合过程中反应时间的确定 39-40 2.4.3 乳液的 DLS 分析 40-41 2.4.4 聚合物的 DSC 分析 41 2.4.5 乳液的 TEM 分析 41-42 2.5 本章小结 42-44 第三章 PMMA 为核,TFEMA 与 BA 共聚物为壳的硬核软壳的核壳乳液聚合研究 44-54 3.1 引言 44 3.2 实验部分 44-46 3.2.1 原料及试剂 44-45 3.2.2 核壳乳液的制备 45-46 3.3 测试与表征 46-47 3.3.1 乳胶粒子粒径测试 46 3.3.2 核壳乳胶粒子表面形貌的测试 46 3.3.3 核壳乳胶粒子结构测试 46 3.3.4 聚合物玻璃化转变温度测试 46-47 3.3.5 乳液及涂料接触角的测试 47 3.3.6 聚合物乳液成膜性能测试 47 3.4 结果与讨论 47-52 3.4.1 乳胶粒子粒径分析 47-48 3.4.2 乳胶粒子的表面分析 48 3.4.3 乳胶粒子的结构分析 48-49 3.4.4 乳液及涂料的接触角分析 49-51 3.4.5 聚合物的 DSC 分析 51-52 3.4.6 乳液成膜性能分析 52 3.5 本章小结 52-54 第四章 RAFT 聚合法制备含氟嵌段聚合物细乳液 54-68 4.1 引言 54 4.2 实验仪器与试剂 54-55 4.3 链转移剂 CDB 的合成及表征 55-58 4.3.1 CDB 的合成步骤 55-56 4.3.2 CDB 表征 56-58 4.4 含氟嵌段聚合物核壳的制备及表征 58-59 4.4.1 含氟嵌段聚合物核壳的制备 58 4.4.2 反应转化率的测试 58 4.4.3 乳胶粒子粒径的测试 58 4.4.4 乳胶粒子表面形貌测试 58 4.4.5 乳胶粒子结构测试 58-59 4.4.6 聚合物玻璃化转变温度测试 59 4.4.7 聚合物分子量测试 59 4.4.8 聚合物核磁表征 59 4.4.9 嵌段聚合物的自组装 59 4.5 结果与讨论 59-65 4.5.1 反应转化率的表征 59 4.5.2 乳液粒子的 DLS 分析 59-60 4.5.3 乳液的 SEM 表征 60-61 4.5.4 乳液的 TEM 表征 61 4.5.5 嵌段聚合物的 DSC 分析 61-62 4.5.6 嵌段聚合物的 GPC 分析 62-63 4.5.7 嵌段聚合物的核磁共振表征 63-65 4.5.8 嵌段聚合物的自组装 65 4.6 本章小结 65-68 第五章 结论 68-70 参考文献 70-76 致谢 76-78 附录 78
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 涂料工业 > 一般性问题 > 基础理论
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