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高硫石油焦脱硫技术研究

作　者: 何川
导　师: 肖劲
学　校: 中南大学
专　业: 冶金工程
关键词: 高硫石油焦湿化学法催化煅烧法脱硫
分类号: TE624.55
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

石油焦中硫含量的不断提升对铝电解及炭素工业的冲击越来越大。研究高硫石油焦的脱硫方法,能有效提高高硫石油焦的利用率,并对铝电解及炭素工业的可持续发展具有重要的现实意义。本论文采用湿化学法及火法催化煅烧对高硫石油焦进行脱硫处理,并选择了合适的试剂对石油焦脱硫工艺进行了优化,并获得了结论如下：(1)采用盐酸、硝酸、浓硫酸及磷酸对石油焦进行脱硫处理,结果表明仅硝酸具备脱硫能力；而进一步研究发现,盐酸对硝酸脱硫具有促进强化作用,盐酸的加入,能使用硝酸的脱硫能力迅速提高16%至44%。(2)使用三种类型的表面活性剂对混合酸脱硫体系进行优化研究。结果表明,表面活性剂的加入有助于石油焦脱硫率的提升,进一步研究表明十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)在一定的条件下对石油焦的脱硫率提升作用最为明显,最高脱硫率可达56%,与未使用表面活性剂相比,脱硫率提升了13%。(3)采用替换法研究了混合酸脱硫体系中氢离子、氯离子及硝酸根离子三者之间对石油焦脱硫率的影响。研究结果表明,当缺少氢离子时,仅氯离子与硝酸根离子对石油焦不具备脱硫能力,而当任一种酸存在的条件下,可以将另一种酸用其相应的盐代替,均具备良好的脱硫率。(4)对中低温催化煅烧脱硫的研究结果表明,Na2CO3试剂对石油焦具有良好的催化脱硫能力,当使用0.8M的Na2CO3溶液浸渍石油焦后,在900℃的煅烧温度下,石油焦的脱硫率可达到67%,此为中低温条件下最优的脱硫方法。(5)傅立叶红外光谱分析表明,石油焦中的绝大部分有机硫以噻吩类含硫基团的形式存在于石油焦骨架中；使用湿化学法与高温煅烧法在一定程度上均能破坏噻吩结构,但是,两种方法均不能有效地将石油焦中的硫完全脱除,总会有一部分硫以C-S键的形式存在于石油焦炭骨架中。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-7
目录  7-10
1 文献综述  10-24
  1.1 引言  10
  1.2 石油焦概况  10-14
    1.2.1 石油焦来源及分类  10-12
    1.2.2 石油焦资源分布  12-13
    1.2.3 石油焦的质量指标及应用  13-14
  1.3 高硫石油焦在铝用炭阳极中的应用及存在问题  14-18
    1.3.1 高硫石油焦中硫的存在形态  14-16
    1.3.2 高硫石油焦在铝用炭阳极中的应用情况  16-17
    1.3.3 高硫石油焦对铝用炭阳极的危害  17-18
  1.4 高硫石油焦脱硫技术现状及存在问题  18-22
    1.4.1 高硫石油焦脱硫方法概况  18-19
    1.4.2 溶剂抽提脱硫方法研究  19-20
    1.4.3 湿法脱硫方法研究  20
    1.4.4 碱金属脱硫方法研究  20-21
    1.4.5 高温煅烧脱硫方法研究  21-22
    1.4.6 其它脱硫方法研究  22
  1.5 本论文的主要研究内容及意义  22-24
2 实验方法及设备  24-34
  2.1 引言  24
  2.2 实验原料及主要设备  24-26
    2.2.1 实验原料  24-25
    2.2.2 实验仪器  25-26
  2.3 研究方案  26-29
    2.3.1 高硫石油焦脱硫技术流程  26-27
    2.3.2 高硫石油焦脱硫前后硫含量的测定  27-29
    2.3.3 高硫石油焦脱硫率的计算  29
  2.4 分析测试  29-34
    2.4.1 高硫石油焦真密度的测定  29-31
    2.4.2 高硫石油焦电阻率的测定  31
    2.4.3 高硫石油焦热重-差热分析  31-32
    2.4.4 高硫石油焦傅立叶红外光谱的测定  32-34
3 湿法脱硫技术研究  34-68
  3.1 引言  34
  3.2 混合酸脱硫体系改善研究  34-56
    3.2.1 混合酸及其它酸体系脱硫研究对比  34-38
    3.2.2 混合酸加入方式对脱硫的影响  38-41
    3.2.3 阴离子表面活性剂对高硫焦脱硫的影响  41-45
    3.2.4 阳离子表面活性剂对高硫焦脱硫的影响  45-50
    3.2.5 非离子表面活性剂对高硫焦脱硫的影响  50-55
    3.2.6 三类表面活性剂对石油焦脱硫的比研究  55-56
  3.3 混合酸脱体系各离子与脱硫关系研究  56-67
    3.3.1 硝酸根离子体系脱硫研究  57-61
    3.3.2 氯离子体系脱硫研究  61-65
    3.3.3 非酸性体系脱硫研究  65-67
  3.4 本章小结  67-68
4 火法脱硫技术研究  68-77
  4.1 引言  68
  4.2 高温煅烧脱硫研究  68-71
    4.2.1 煅烧温度对石油焦脱硫的影响  68-69
    4.2.2 石油焦粒度对煅烧脱硫的影响  69-71
  4.3 中低温催化煅烧脱硫研究  71-75
    4.3.1 固-固中低温催化脱硫法  71-74
    4.3.2 固-液浸渍中温催化脱硫法  74-75
  4.4 本章小结  75-77
5 石油焦脱硫前后物化性能的检测与分析  77-85
  5.1 引言  77
  5.2 真密度的测定  77-78
    5.2.1 实验过程  77
    5.2.2 实验结果分析  77-78
  5.3 电阻率的测定  78
    5.3.1 实验过程  78
    5.3.2 实验结果分析  78
  5.4 石油焦原料热重-差热分析  78-80
    5.4.1 实验过程  78
    5.4.2 热重-差热图谱分析  78-80
  5.5 石油焦脱硫前后红外光谱分析  80-84
    5.5.1 实验过程  80
    5.5.2 石油焦脱硫前后红外光谱分析  80-84
  5.6 本章小结  84-85
6 实验结论与展望  85-87
  6.1 实验结论  85-86
  6.2 展望  86-87
参考文献  87-93
攻读学位期间主要的研究成果  93-94
致谢  94

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