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高分子醇胺乳化剂的合成及其对乳化炸药贮存稳定性的影响

作　者: 吕兆坤
导　师: 倪欧琪
学　校: 南京理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 聚异丁烯丁二酸酐三乙醇胺二乙醇胺乙醇胺高分子乳化剂乳化炸药贮存稳定性
分类号: TQ560.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
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内容摘要

本文合成了多种不同类型的高分子醇胺型乳化剂,并研究了此类高分子乳化剂对乳化炸药贮存稳定性的影响。本文主要分四部分：(1)研究确立了热加合法合成聚异丁烯丁二酸酐(PIBSA)的最佳工艺条件：氮气保护下,聚异丁烯与马来酸酐比例为1：1.5,反应温度为220℃,反应压力为O.1OMPa,反应时间6h。分析产物中含有85.7%的PIBSA,另有11.4%的低反应活性聚异丁烯(LRPIB),2.0%的含有两个酐键的聚异丁烯双马来酸酐(PIBBSA)以及0.9%的杂质。(2)利用PIBSA与乙醇胺的学位论文">三乙醇胺(TEA)反应制得PIBSA-TEA高分子醇胺乳化剂,研究了反应温度对产物结构的影响,得出该反应产物结构受温度影响较大,产物的单一性随温度的波动变化较大,较为适宜的反应温度为120℃；(3)利用二乙醇胺(DEA)和丙烯酸甲酯的Michael加成反应合成N,N-二羟乙基-3-氨基丙酸甲酯,即中间体A,产率为97%。利用原料B(PIBSA)酸酐键与中间体A的羟基发生酯化反应,制取聚异丁烯丁二酸酐-N,N-二羟乙基-3-氨基丙酸甲酯,即产物C,确定了工艺条件为：氮气保护,反应温度为135℃,反应时间3h。利用产物C分别与TEA、DEA及乙醇胺(MEA)反应合成高分子醇胺乳化剂G-TEA, G-DEA及G-MEA。合成G-TEA的最佳条件为：氮气保护,130℃反应4h；合成G-DEA的最佳条件为：氮气保护,130℃反应3h；合成G-MEA的最佳条件为：氮气保护,125℃反应3h。(4)通过与聚异丁烯丁二酰亚胺类乳化剂T152对比,利用不同乳化剂制备乳胶基质,并测试乳胶基质的黏度、硝酸铵析出量、电导率、颗粒形貌发现,高分子醇胺乳化剂能显著提高乳化炸药的贮存稳定性；通过测试高分子醇胺乳化剂制备的乳化炸药的DSC谱图、爆速、猛度、作功能力、殉爆距离以及机械感度和热感度,证明高分子醇胺乳化剂制备的乳化炸药具有较好的爆轰性能和安全性能。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-10
1 绪论  10-20
  1.1 乳化炸药贮存稳定性的影响因素及测试方法  10-14
    1.1.1 影响乳化炸药贮存稳定性的因素  10-13
    1.1.2 乳化炸药贮存稳定性的评价方法  13-14
  1.2 高分子乳化剂在乳化炸药中的应用  14-16
    1.2.1 聚异丁烯丁二酰亚胺类乳化剂  15
    1.2.2 聚异丁烯丁二酸酐酯类衍生物乳化剂  15-16
  1.3 本文研究的内容及意义  16-20
    1.3.1 本文研究的内容  16-18
    1.3.2 本文研究的意义  18-20
2 聚异丁烯丁二酸酐(PIBSA)的制备  20-37
  2.1 聚异丁烯(PIB)  20-21
  2.2 聚异丁烯丁二酸酐(PIBSA)的合成方法  21-23
    2.2.1 氯催化法  21
    2.2.2 热加合法  21-22
    2.2.3 自由基法  22-23
    2.2.4 其他方法  23
  2.3 实验仪器及试剂  23-24
    2.3.1 主要实验仪器  23-24
    2.3.2 主要实验试剂  24
  2.4 测试方法  24-26
    2.4.1 产物活性物含量测定  24
    2.4.2 产物酸值的测定  24-25
    2.4.3 产物中游离马来酸酐的测定  25-26
  2.5 PIBSA的制备  26-31
    2.5.1 制备原理及方法  26-27
    2.5.2 工艺条件选择  27-31
  2.6 产物分析  31-36
    2.6.1 分析方法  31-32
    2.6.2 分析结果  32-36
  2.7 本章小结  36-37
3 高分子醇胺乳化剂的合成  37-48
  3.1 实验仪器及试剂  37-38
    3.1.1 主要实验仪器  37
    3.1.2 主要实验试剂  37-38
  3.2 测试方法  38-39
    3.2.1 产物羟值的测定  38
    3.2.2 乳胶基质析出硝酸铵含量的测定  38-39
  3.3 聚异丁烯丁二酸酐-乙醇胺的学位论文">三乙醇胺乳化剂的制备  39-41
    3.3.1 制备方法  39
    3.3.2 产物分析  39-41
  3.4 聚异丁烯丁二酸酐-N,N-二羟乙基-3-氨基丙酸甲酯的制备  41-45
    3.4.1 N,N-二羟乙基-3-氨基丙酸甲酯的合成  41-42
    3.4.2 聚异丁烯丁二酸酐-N,N-二羟乙基-3-氨基丙酸甲酯的合成  42-43
    3.4.3 工艺条件选择  43-45
  3.5 两种高分子醇胺乳化剂性能的比较  45-47
    3.5.1 黏度比较测定  45
    3.5.2 乳胶基质高低温循环试验  45-47
      3.5.2.1 乳胶基质的制备  46
      3.5.2.2 乳胶基质高低温循环试验结果与分析  46-47
  3.6 本章小结  47-48
4 PIBSA-N,N-二羟乙基-3-氨基丙酸甲酯乳化剂的改性研究  48-58
  4.1 实验仪器及试剂  48-49
    4.1.1 主要实验仪器  48
    4.1.2 主要实验试剂  48-49
  4.2 利用TEA对PIBSA-N,N-二羟乙基-3-氨基丙酸甲酯乳化剂进行改性  49-51
    4.2.1 制备方法  49
    4.2.2 工艺条件选择  49-51
    4.2.3 谱图分析  51
  4.3 利用DEA对PIBSA-N,N-二羟乙基-3-氨基丙酸甲酯乳化剂进行改性  51-54
    4.3.1 制备方法  51-52
    4.3.2 工艺条件选择  52-53
    4.3.3 谱图分析  53-54
  4.4 利用MEA对PIBSA-N,N-二羟乙基-3-氨基丙酸甲酯乳化剂进行改性  54-56
    4.4.1 制备方法  54
    4.4.2 工艺条件选择  54-56
    4.4.3 谱图分析  56
  4.5 本章小结  56-58
5 高分子醇胺乳化剂对乳化炸药贮存稳定性的影响  58-64
  5.1 实验仪器及药品  58
    5.1.1 主要实验仪器  58
    5.1.2 主要实验试剂  58
  5.2 乳化炸药的制备  58-59
  5.3 乳胶基质的黏度测试  59
  5.4 乳胶基质的颗粒形貌分析  59-60
  5.5 乳胶基质的高低温循环试验  60-61
  5.6 乳化炸药爆轰性能测试  61
  5.7 乳化炸药的热分解分析  61-62
  5.8 乳化炸药的安全性能测试  62-63
  5.9 本章小结  63-64
6 结论  64-66
  6.1 课题总结  64-65
  6.2 本课题不足与展望  65-66
致谢  66-67
参考文献  67-69

高分子醇胺乳化剂的合成及其对乳化炸药贮存稳定性的影响

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