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降低维生素E合成过程中五元环杂质含量的研究

作　者: 陈富场
导　师: 陈志荣
学　校: 浙江大学
专　业: 化学工程
关键词: 维生素E 五元环杂质机理因素降低
分类号: TQ466.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
下　载: 2次
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内容摘要

五元环杂质是维生素E合成过程中主要副反应产生,因其与维生素E是同分异构,难于分离。五元环杂质的含量高低直接影响到企业是否能生产高含量维生素E,也是能否进军维生素E的医药级高端市场的关键所在。因此研究如何降低维生素E合成过程中五元环杂质含量的研究是非常有必要的。因无相关文献资料可供参考,本文对五元环杂质形成的反应机理、各种反应条件对五元环杂质形成的影响趋势进行了探索性的研究。结合五元环杂质的反应机理分别验证反应温度、时间、催化剂、水分、溶剂等单因素对合成五元环杂质的影响程度。通过研究发现随反应温度的提高、体系起始水分的过多加入、催化剂浓度提高、反应时间缩短均会促进维生素E合成中五元环杂质的生成,反之则能抑制其在维生素E合成中的生成。当然各因素的降低也有限度,过低则会导致反应不完全或对抑制合成五元环杂质的效果消失。如当反应时间延长到5小时后,反应时间的延长对降低五元环杂质含量的影响已基本消失。本文结合机理对以上单因素实验结果进行归纳分析,进一步通过实验验证得出通过盐酸与磷酸的复配或单独磷酸作用,可以较好的达到降低五元环杂质含量的目的。五元环杂质含量最低降低到0.6%。

全文目录

致谢  5-6
摘要  6-7
Abstract  7-11
1 文献综述  11-25
  1.1 概况  11
  1.2 维生素E的理化性质  11-12
  1.3 维生素E的应用  12-14
    1.3.1 药理作用  12-13
    1.3.2 身体代谢  13
    1.3.3 维生素E的医疗作用  13
    1.3.4 维生素E的非医疗作用  13-14
  1.4 维生素E的合成  14-21
    1.4.1 2,3,5-三甲基氢醌的制备  14-16
    1.4.2 异植物醇的制备  16-18
    1.4.3 维生素E的合成  18-21
  1.5 维生素E的市场需求  21-22
  1.6 研究目的和意义  22-23
  1.7 、研究现状与发展趋势  23-24
  1.8 研究内容与方法  24-25
2 影响五元环杂质含量的因素研究  25-41
  2.1 实验原料与试剂  25-26
  2.2 实验仪器  26
  2.3 分析仪器  26
  2.4 分析方法  26-28
  2.5 实验  28-41
    2.5.1 实验装置  28-30
    2.5.2 实验方法  30
    2.5.3 五元环杂质反应过程  30-31
    2.5.4 实验结果及讨论  31-39
      2.5.4.1 催化剂浓度对实验结果的影响  31-34
      2.5.4.2 反应温度对实验结果的影响  34-35
      2.5.4.3 体系含水量对实验结果的影响  35-36
      2.5.4.4 异植物醇滴加速度对实验结果的影响  36-37
      2.5.4.5 其他因素对实验结果的影响  37-39
    2.5.5 本章小结  39-41
3 降低五元环杂质含量的单因素实验  41-48
  3.1 实验原料与试剂  41
  3.2 实验仪器  41
  3.3 分析仪器  41-42
  3.4 分析方法  42
  3.5 实验  42-48
    3.5.1 实验装置  42
    3.5.2 实验方法  42
    3.5.3 实验结果及讨论  42-46
      3.5.3.1 不同种类质子酸对降低五元环杂质含量的影响  43-44
      3.5.3.2 不同种类质子酸与盐酸的不同配比对降低五元环杂质含量的影响  44-46
    3.5.4 添加不同助剂对降低五元环杂质含量的影响  46
    3.5.5 本章小结  46-48
4 总结和展望  48-50
  4.1 课题总结  48
  4.2 展望  48-50
    4.2.1 对维生素E杂质分析的展望  48-49
    4.2.2 课题展望  49-50
参考文献  50-52
个人简历  52-53
攻读学位期间取得的科研成果  53

降低维生素E合成过程中五元环杂质含量的研究

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