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水代法提取文冠果种仁油及硅胶固载磷钨酸催化其甲酯化工艺

作　者: 曲学进
导　师: 付玉杰
学　校: 东北林业大学
专　业: 生药学
关键词: 文冠果种仁油微波辅助水代法固载杂多酸催化剂甲酯化工艺
分类号: TQ426
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

本论文建立了文冠果种仁油的提取工艺,测定了文冠果种仁油的脂肪酸成分及主要的理化性质,以浸渍法制备了硅胶负载磷钨酸型非均相酸性固体催化剂,建立并优化了文冠果种仁油的甲酯化工艺,具体研究内容如下：1、优化了水代法提取文冠果种仁油工艺在酸性pH值下,以微波辐射技术结合水代法对文冠果种仁油进行提取,并初步阐释了酸性pH值在提取过程中对细胞中含油结构油小体的作用机理。通过中心组合实验设计及响应面分析法考察了工艺参数如提取温度、液固比、提取时间等对提取率的影响,并确定了最佳工艺参数：pH值为5,提取时间52min,液固比5.2：1,提取温度70℃,微波功率500W,搅拌速度300rpm,在此条件下文冠果种仁油的提取率为48.3%。2、文冠果种仁油脂肪酸成分及主要理化指标的测定利用GC-MS结合其系统数据库对进行对提取得到的文冠果种仁油进行成分分析及匹配,明确了其主要化学成分组成,主要包括棕榈酸,硬脂酸,油酸,亚油酸,这些脂肪酸占油脂总量的96.8%。并采用国家规定的标准方法对文冠果种仁油的主要指标进行了测定,结果如下：酸价0.47mg KOH/g,碘值117.79g/100g,过氧化值0.79mmol/kg。3、制备了硅胶负载磷钨酸型非均相固体催化剂以硅胶及杂多酸作为底物,通过浸渍法成功制备出了硅胶负载磷钨酸型非均相固体催化剂,并采用傅里叶变换红外光谱仪对其结构进行了分析,表明了磷钨酸的酸性没有受到固载的影响。然后通过回收再利用的实验,对其稳定性及具体催化性能进行了考察,证明其不仅具有优秀的催化活性,且在回收使用次数达5次以上,仍保留其催化能力。4、优化了文冠果种仁油甲酯化工艺及产品品质评价成功建立了利用固载催化剂结合微波辐射技术进行催化文冠果种仁油甲酯化的生产工艺。通过单因素实验考察了各个反应条件对转化率的影响,并确定了最佳的反应条件：磷钨酸负载量30wt.%,催化剂用量5wt.%,醇油比9：1,反应温度60℃,反应时间60mmin,搅拌速度300rpm,在此条件下得到的转化率为96.0%。采用国家标准方法对文冠果种仁油甲酯化后的产物进行理化指标分析,得到其理化指标为：闪点165℃,40℃下运动粘度4.4mm2/s,十六烷值56.1,硫酸盐灰分含量0.002%,酸价0.06mg KOH/g,残炭0.03%,符合ASTM D6751和EN14214的标准。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-8
1 绪论  8-15
  1.1 引言  8
  1.2 文冠果的研究进展  8-9
  1.3 植物油脂的提取工艺  9-11
    1.3.1 压榨法  9
    1.3.2 传统溶剂浸提法  9-10
    1.3.3 微波辅助法  10
    1.3.4 超声波辅助法  10
    1.3.5 生物酶法  10-11
    1.3.6 水代法  11
    1.3.7 超临界流体萃取法  11
  1.4 甲酯化方法  11-14
    1.4.1 均相碱催化甲酯化反应  12
    1.4.2 均相酸催化甲酯化反应  12-13
    1.4.3 均相酸碱催化甲酯化反应：两步法  13
    1.4.4 非均相碱催化甲酯化反应  13
    1.4.5 非均相酸催化甲酯化反应  13-14
  1.5 本研究的主要内容和意义  14-15
2 水代法提取文冠果种仁油的工艺研究  15-25
  2.1 实验部分  15-17
    2.1.1 材料、试剂和设备  15
    2.1.2 微波辅助水代法  15
    2.1.3 实验设计  15-17
  2.2 结果与讨论  17-23
    2.2.1 pH值对油小体的影响  17-18
    2.2.2 pH值对油提取率的影响  18-19
    2.2.3 酸性pH值微波辅助水代法提油的工艺优化  19-23
      2.2.3.1 中心组合设计  19
      2.2.3.2 文冠果种仁油提取率数学模型的建立及其显著性分析  19-20
      2.2.3.3 响应面分析与优化  20-23
      2.2.3.4 最佳工艺条件的验证  23
  2.3 本章小结  23-25
3 文冠果种仁油的理化指标和成分检测  25-32
  3.1 实验部分  25-29
    3.1.1 材料、试剂和设备  25
    3.1.2 文冠果种仁油理化指标的测定  25-28
      3.1.2.1 油酸价的测定方法  25-26
      3.1.2.2 油碘值的测定  26-27
      3.1.2.3 油过氧化值的测定  27-28
    3.1.3 气相色谱-质谱法(GC-MS)分析条件  28-29
  3.2 结果与讨论  29-31
    3.2.1 文冠果种仁油的理化指标  29
    3.2.2 文冠果种仁油的化学成分  29-31
  3.3 本章小结  31-32
4 硅胶固载磷钨酸催化文冠果种仁油甲酯化的工艺研究  32-42
  4.1 实验部分  32-33
    4.1.1 材料、试剂和设备  32
    4.1.2 硅胶固载磷钨酸催化剂的制备  32
    4.1.3 甲酯化反应步骤  32-33
  4.2 结果与讨论  33-41
    4.2.1 磷钨酸在硅胶上的固载  33-34
    4.2.2 反应条件对转酯化反应转化率的影响  34-40
      4.2.2.1 磷钨酸负载量对转化率的影响  34-36
      4.2.2.2 催化剂用量对转化率的影响  36-37
      4.2.2.3 醇油比对转化率的影响  37-38
      4.2.2.4 反应温度对转化率的影响  38-39
      4.2.2.5 搅拌速度对转化率的影响  39-40
    4.2.3 催化剂的回收再利用  40
    4.2.4 文冠果种仁油脂肪酸甲酯的理化性质  40-41
  4.3 本章小结  41-42
结论  42-44
参考文献  44-47
攻读学位期间发表的学术论文  47-48
致谢  48-49

水代法提取文冠果种仁油及硅胶固载磷钨酸催化其甲酯化工艺

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