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文冠果种仁油的提取及其生物柴油合成的研究

作　者: 郝一男
导　师: 王喜明
学　校: 内蒙古农业大学
专　业: 木材科学与技术
关键词: 文冠果种仁油 提取 理化性质 碱炼 文冠果子壳活性炭 生物柴油 固体碱KOH/XSBHAC催化剂 甘油
分类号: TE667
类　型: 博士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


由于化石能源的不断消耗和备受关注的环境保护,可再生能源的研究和开发有着重要的意义。生物柴油是以可再生的植物油、动物脂肪或者废弃的食用油为原料经过酯交换反应制得一种新型燃料。生物柴油是一种可生物降解的、不含硫的、可再生的非石化燃料,此外还具有闪点高、高润滑性和十六烷值高等特点。生物柴油燃烧排放的尾气中含有很少的SOX、CO和悬浮微粒。文冠果（Xanthoceras Sorbifolia Bunge）是我国特有的木本油料树种,通常2-6米高,主要分布在中国的内蒙古自治区,种植面积为13.45万公顷。成熟的黄色的果实由白色的种仁和黑色的子壳组成。一棵10年生文冠果产10-15kg种子,1公顷能产1-1.5吨的种子。历史上大面积种植的文冠果树,仅作为食用油,因为文冠果种仁油含有很高的不饱和脂肪酸成分。文冠果种仁含油率在50%以上,是制备生物柴油的优质原料。本文以敖汉旗、翁牛特旗、阿鲁科尔沁旗三个地区的文冠果为原料,研究了文冠果种仁油的提取、理化性质、脂肪酸组成和碱炼工艺;研究了以文冠果子壳活性炭为载体负载KOH制备生物柴油,并对文冠果子壳活性炭的吸附性能进行了测定;最后对文冠果种仁油生物柴油的副产物—甘油进行了精制处理。主要的研究内容如下:1.研究了有机溶剂浸渍法、索氏提取法和超声波提取法三种方法提取文冠果种仁油,比较了正己烷、异丙醇和石油醚（6090℃）三种提取剂的出油率。在超声波频率为40KHZ、料液比为1:8、提取时间50 min及温度65℃条件下,以石油醚（6090℃）为提取剂,超声波辅助提取法,文冠果种仁的出油率最高,达62.4%。最后,得到了超声波法提取文冠果种仁油优化后的回归方程为: Y=60.463289+0.762177X1+0.539161X2+0.562444X3+0.75X1X2-0.75X2X3-0.37887X222.研究了敖汉旗、阿鲁科尔沁旗和翁牛特旗三个不同地区文冠果种仁油的理化性质,包括水分及挥发物含量、密度、皂化值、碘值、酸值、过氧化值、分子量和折射率,并对三个地区的文冠果种仁油的脂肪酸组成和及其含量变化关系进行了分析,发现种仁油中不饱和脂肪酸的含量占70%以上。3.研究了文冠果种仁油的脱胶和碱炼脱酸处理过程。结果表明,在温度为80℃、磷酸加入量占油重0.15%、水加入量占油重4%时,文冠果种仁油的脱胶效果最好,可使文冠果种仁油中的磷脂含量从284.40 mg/kg降至46.23 mg/kg;研究了经过脱胶处理后的文冠果种仁油在优化条件为超量碱为0.2%,反应初温为30℃,NaOH浓度为18 OBe进行脱酸处理,酸值可降至为0.5643 mg/g。4.研究了文冠果子壳和果壳制备活性炭的工艺,及活性炭对亚甲基蓝和碱性品红的吸附性能。实验探讨了时间、温度和pH值对亚甲基蓝和碱性品红溶液吸附量的影响。以朗缪尔等温线和弗里德里希等温线来描述其吸附行为,数据表明符合朗缪尔等温线。对活性炭吸附亚甲基蓝和碱性品红溶液进行了动力学探究,数据表明其符合二级动力学模型。最后,根据在不同温度下得到的平衡浓度,计算了相关热力学参数,比如△G,△H和△S,表明了活性炭对亚甲基蓝和碱性品红溶液的吸附是自发的吸热反应。5.研究了文冠果子壳活性炭负载KOH制备得到KOH/XSBHAC催化剂的表征分析及文冠果种仁油制备生物柴油的工艺条件。研究结果表明:固体碱KOH/XSBHAC催化剂的制备的最佳条件为:KOH加入量25%,催化剂煅烧温度600℃,煅烧时间为2 h;通过SEM、XRD和IR表征手段,确定了固体碱KOH/XSBHAC催化剂的活性中心分别为KOH和K2O;以固体碱KOH/XSBHAC为催化剂,文冠果种仁油制备生物柴油的最佳条件为醇油比9:1,催化剂用量2.5%,反应温度65℃,反应时间60 min为酯交换反应的最佳反应条件,在该条件下,生物柴油的收率最高达到83.82%;考察了固体碱KOH/XSBHAC催化剂的稳定性和酯交换反应制备生物柴油的动力学。6.甘油是文冠果种仁油通过酯交换反应制备生物柴油的副产物,粗甘油相中不仅有甘油还包括了皂类、水分、甲醇和酯类物质等,甘油含量大约在30-60 %。本研究通过酸化、极性试剂萃取和活性炭吸附的方法对文冠果油生物柴油的副产物甘油进行连续精制。采用三种不同的试剂（H2SO4、H3PO4和CH3COOH）的甲醇溶液,与粗甘油的比例为（4:1-1:4V/V）的不同条件在pH=1-5的条件下进行甘油的酸化,使用文冠果子壳活性炭和粗甘油的比率为（20-100 g/L）进行吸附。在pH=2.5的H3PO4酸化,CH3OH和粗甘油比率为4:1（V/V）萃取,100 g/L活性炭吸附的条件下,可以得到纯度为98%的甘油。

全文目录


摘要  3-5
Abstract  5-16
1 绪论  16-28
  1.1 引言  16
  1.2 生物柴油  16-26
    1.2.1 生物柴油的优越性和不足  16-18
    1.2.2 国内外发展现状  18-20
    1.2.3 生物柴油的研究进展  20-25
    1.2.4 文冠果简介  25-26
  1.3 课题来源  26
  1.4 研究的主要内容  26-27
  1.5 创新之处  27-28
2 三个地区文冠果种仁油的提取  28-43
  2.1 有机溶剂浸渍法  28-33
    2.1.1 试验材料和方法  28-29
    2.1.2 试验结果分析  29-33
  2.2 索氏提取法  33-35
    2.2.1 试验材料和方法  33
    2.2.2 试验结果分析  33
    2.2.3 石油醚(60~90℃)提取文冠果种仁油  33-35
  2.3 超声波辅助提取法  35-42
    2.3.1 试验材料和方法  35-37
    2.3.2 实验结果与分析  37-39
    2.3.3 超声波法提取文冠果种仁油工艺条件的优化  39-41
    2.3.4 三个地区文冠果种仁出油率的比较  41-42
  2.4 小结  42-43
3 三个地区文冠果种仁油的理化性质测定与分析  43-59
  3.1 试验材料与方法  43-47
    3.1.1 试验材料  43
    3.1.2 试验设备  43
    3.1.3 试验方法  43-44
    3.1.4 水分及挥发物的测定  44
    3.1.5 相对密度的测定  44
    3.1.6 皂化值测定  44
    3.1.7 酸值的标定  44-45
    3.1.8 分子量的测定  45
    3.1.9 过氧化值的测定  45-46
    3.1.10 碘值的测定  46
    3.1.11 文冠果种仁油折光率的测定  46-47
    3.1.12 文冠果种仁油红外光谱分析  47
    3.1.13 文冠果种仁油的气相色谱分析  47
  3.2 试验结果分析  47-58
    3.2.1 盐酸标准溶液的标定  47
    3.2.2 氢氧化钾乙醇溶液的标定  47-48
    3.2.3 硫代硫酸钠标准溶液的标定  48
    3.2.4 水分及挥发物的测定  48-49
    3.2.5 文冠果种仁油相对密度的测定  49-50
    3.2.6 文冠果种仁油皂化值的测定  50
    3.2.7 文冠果种仁油酸值的测定  50-51
    3.2.8 文冠果种仁油分子量的测定  51-52
    3.2.9 文冠果种仁油过氧化值的测定  52
    3.2.10 文冠果种仁油碘值的测定  52-53
    3.2.11 文冠果种仁油折射率的测定  53-54
    3.2.12 三个地区文冠果种仁油IR 分析以及吸收峰归属  54
    3.2.13 三个地区文冠果种仁油气相色谱分析  54-58
  3.3 小结  58-59
4 文冠果种仁油脱胶和碱炼脱酸的研究  59-65
  4.1 试验材料和方法  59-61
    4.1.1 试验材料  59
    4.1.2 试验设备  59
    4.1.3 试验方法  59-60
    4.1.4 磷脂含量测定  60-61
  4.2 试验结果分析  61-64
    4.2.1 文冠果种仁油脱胶的正交试验设计和方差分析  61-62
    4.2.2 文冠果种仁油碱炼脱酸的正交实验设计和方差分析  62-64
  4.3 小结  64-65
5 催化剂载体—活性炭的制备及其吸附性能的研究  65-87
  5.1 试验材料和方法  65-71
    5.1.1 试验材料  65
    5.1.2 试验设备  65-66
    5.1.3 试验原理  66-68
    5.1.4 试验方法  68-71
  5.2 试验结果与分析  71-86
    5.2.1 氯化锌活化法制备文冠果果壳活性炭  71-72
    5.2.2 磷酸锌活化法制备文冠果子壳活性炭  72-73
    5.2.3 文冠果果壳活性炭吸附亚甲基蓝的研究  73-78
    5.2.4 文冠果子壳活性炭吸附亚甲基蓝的研究  78-81
    5.2.5 文冠果子壳活性炭吸附碱性品红的研究  81-85
    5.2.6 活性炭对碘值的吸附  85
    5.2.7 不同吸附材料的吸附性能比较  85-86
  5.3 小结  86-87
6 固体碱 KOH/XSBHAC 催化文冠果种仁油制备生物柴油的研究  87-111
  6.1 材料和方法  87-90
    6.1.1 试验材料  87
    6.1.2 试验设备  87-88
    6.1.3 试验方法  88-90
  6.2 试验结果分析  90-109
    6.2.1 固体碱 KOH/XSBHAC 催化剂制备试验研究  90-92
    6.2.2 固体碱 KOH/XSBHAC 催化剂的表征  92-95
    6.2.3 固体碱 KOH/XSBHAC 催化合成文冠果种仁油生物柴油条件优化  95-97
    6.2.4 固体碱 KOH/XSBHAC 催化剂的稳定性  97-98
    6.2.5 文冠果种仁油生物柴油特征、成分和性能  98-103
    6.2.6 固体碱 KOH/XSBHAC 催化剂酯交换反应机理  103-104
    6.2.7 固体碱 KOH/XSBHAC 催化剂酯交换反应动力学  104-109
  6.3 小结  109-111
7 文冠果种仁油生物柴油副产物粗甘油的精制  111-117
  7.1 材料和方法  111-113
    7.1.1 试验材料  111
    7.1.2 试验设备  111-112
    7.1.3 试验方法  112
    7.1.4 生物柴油副产物的成分分析  112-113
      7.1.4.1 甘油分析方法  112
      7.1.4.2 副产物甲醇的含量测定  112
      7.1.4.3 副产物酯类和皂类物质含量的测定  112-113
      7.1.4.4 甘油纯度的计算  113
  7.2 试验原理  113
  7.3 精制路线图  113-114
  7.4 试验结果分析  114-116
    7.4.1 文冠果种仁油生物柴油副产物成分分析  114
    7.4.2 酯类皂化  114
    7.4.3 酸化反应  114-116
    7.4.4 脱色反应  116
    7.4.5 精制甘油的红外光谱分析  116
  7.5 结论  116-117
8 结论与展望  117-121
  8.1 结论  117-120
  8.2 研究展望  120-121
致谢  121-122
参考文献  122-129
附录  129-131
作者简介  131-132

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中图分类: > 工业技术 > 石油、天然气工业 > 石油、天然气加工工业 > 人造石油 > 从其他原料提取石油
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