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纤维素纳米纤丝高强度膜材料的制备与性能

作　者: 李勍
导　师: 于海鹏
学　校: 东北林业大学
专　业: 木材科学与技术
关键词: 纳米纤维素 纳米纸 复合材料 热力学性质 力学性质
分类号: TQ352.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


木材细胞壁的重要组成部分是许多直径在纳米尺度、具有高长径比、高比表面积和丰富表面基团的纤维素分子聚集体。通过适合的方法将单位聚集体分纤出来,再利用“纳米建造术”的手段再制备成具有高性能、功能化和高附加值的纤维素基新产品,成为近年来国际上关于生物质材料研究的热点和前沿问题。本文基于“自下而上”的学术思想,首先通过化学预处理、高强度超声处理以及高压匀质处理的方法从木材细胞壁中分离制备出纤维素纳米纤丝(CNF),然后通过真空抽滤—干燥的方法将CNF进一步组装加工成高强度纳米纸,最后利用CNF增强聚合物PMMA等,制得了光透明性和力学强度性能优异的复合材料。主要研究结论如下：(1)基于超声结合匀质的方法,得到了均匀开纤化的CNF,保留了天然纤维素Ⅰ型结晶结构,具有低直径尺寸分布(纤丝直径为1-3nm)和高长径比特征,纤丝表面氢键作用更加强烈,易形成带状蔟集和网状结构。纳米纤维素的流变学分析进一步证明了这些特性,相对于超声处理得到的纳米纤维素,进一步匀质处理可以增加纤丝的聚集及连接程度,因此其储存模量G’及损耗模量G”均明显增加,而Tanδ小于0.2,表现出明显的弹性特性,不易受剪切力及热学作用的影响,随着浓度的增加这种特性更加明显。(2)基于超声结合匀质处理得到的CNF,在不改变CNF自身固有性质的基础上,通过类似于造纸工艺的真空抽滤-水分蒸发法制备出了厚度可控的纳米纸。纳米纸由片层状的相互缠绕的纳米纤丝组成,纳米纤丝在平面上随机排列、分散性良好。纤丝间连接紧密、间距小,孔隙率低至1.94%,密度(～1.5g/cm3)与纤维素相近。根据纳米纸的厚度不同,其杨氏模量在13-20GPa变化,力学拉伸强度在140-173MPa变化,而极限应变(0.5%-2.5%)及断裂功(50KJ/m2～250KJ/m2)变化较小。在较宽的测试温度范围内(25℃-260℃),纳米纸的动态力学性质 的学位论文">热力学性质对于温度的依赖特性较小,储存模量为10GPa左右,Tanδ值基本保持稳定,因此纳米纸具有良好的热机械力学稳定性。(3)将CNF纳米纸作为增强材料与聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)复合,制备具有良好光学性质以及高力学强度的复合材料。通过CNF浓度和体积含量的变化,可以改变纳米纸的厚度和所制备复合材料的力学性能。随着CNF浓度的变化,复合材料的拉伸强度为27.18-33.67MPa,杨氏模量为2.91～3.97GPa,而极限应变为0.96-2.21。对于相同CNF浓度的纳米复合材料,随着纤丝体积含量的增加,纳米复合材料拉伸强度、杨氏模量及极限应变均随之增加。CNF纳米纸/PMMA复合材料由于其显著地弯曲柔韧性、光学透明性以及力学强度,可以广泛用于AMOLED显示器基板材料以及柔性oLED封装材料等领域。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-13
1 绪论  13-23
  1.1 研究背景  13-14
  1.2 国内外研究现状  14-20
    1.2.1 CNF的制备  14-15
    1.2.2 CNF的表面化学改性  15-17
    1.2.3 CNF的应用范围  17-18
    1.2.4 CNF增强聚合物复合材料  18-20
  1.3 本论文选题的研究目的和研究意义  20-21
    1.3.1 选题目的  20-21
    1.3.2 选题意义  21
  1.4 本论文的主要研究内容  21-23
2 实验部分  23-26
  2.1 实验原理  23
  2.2 实验材料及药品  23
  2.3 实验仪器  23
  2.4 检测分析方法及设备  23-26
    2.4.1 CNF的直径、分散性和薄膜横断面检测  23
    2.4.2 CNF的化学官能团  23-24
    2.4.3 CNF的流变学性质  24
    2.4.4 CNF材料的表面形貌  24
    2.4.5 CNF材料的晶型及结晶度  24
    2.4.6 CNF材料的热重分析  24
    2.4.7 CNF材料的动态热机械性能  24-25
    2.4.8 CNF材料的力学性质  25-26
3 CNF的制备方法及性能表征  26-55
  3.1 实验思路及基本理论  26
  3.2 CNF的制备方法  26-28
    3.2.1 化学预处理制备纯化纤维素  26-27
    3.2.2 机械处理  27-28
    3.2.3 分析及表征方法  28
  3.3 超声结合匀质处理制备CNF  28-35
    3.3.1 CNF在水相介质中的分散性  28-30
    3.3.2 CNF的开纤效果及形貌尺寸  30-35
  3.4 CNF的流变性能分析  35-38
  3.5 CNF的冷冻干燥及组装特性  38-49
    3.5.1 高强度超声法CNF的气凝胶  39-42
    3.5.2 高强度超声结合高压匀质法CNF的气凝胶  42-45
    3.5.3 高压匀质处理参数对CNF的影响  45-49
  3.6 CNF的溶剂蒸发干燥及成膜性  49-54
    3.6.1 高强度超声法CNF的干燥成膜  49-50
    3.6.2 高强度超声结合高压匀质法CNF的干燥成膜  50-52
    3.6.3 高压匀质处理参数对CNF成膜性的影响  52-54
  3.7 本章小结  54-55
4 高性能纤维素纳米纸的制备及性能研究  55-73
  4.1 纳米纸的制备思路  55
  4.2 纳米纸的制备实验  55-56
  4.3 纳米纸的性能研究  56-72
    4.3.1 改变工艺参数后CNF的微观形貌  56-57
    4.3.2 纳米纸的表面微观形貌  57-60
    4.3.3 纳米纸的宏观特征及透明性  60-61
    4.3.4 纳米纸的厚度形成及控制  61-63
    4.3.5 纳米纸的密度及孔隙度  63-64
    4.3.6 纳米纸的晶型及结晶度  64-65
    4.3.7 纳米纸的化学组分和官能团  65-66
    4.3.8 纳米纸的热稳定性  66-67
    4.3.9 纳米纸的动态热机械性能  67-69
    4.3.10 纳米纸的力学拉伸特性  69-72
  4.4 本章小结  72-73
5 CNF纳米纸增强PMMA复合材的制备及性能  73-85
  5.1 CNF纳米纸/PMMA复合材料的制备  74
    5.1.1 实验原料  74
    5.1.2 制备方法  74
  5.2 CNF纳米纸/PMMA复合材料的性能  74-84
    5.2.1 CNF纳米纸模板的结构和性能  74-76
    5.2.2 CNF纳米纸/PMMA复合材料的结构和界面特征  76-78
    5.2.3 CNF纳米纸/PMMA复合材料的力学性能  78-83
    5.2.4 CNF纳米纸/PMMA复合材料的光透性  83
    5.2.5 CNF纳米纸/PMMA复合材料的应用领域  83-84
  5.3 本章小结  84-85
结论  85-87
参考文献  87-95
攻读学位期间发表的学术论文  95-96
致谢  96-97

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 纤维素质的化学加工工业 > 纤维素化学加工工业 > 产品
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