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水性油墨连接料树脂的合成及性能研究

作　者: 张琳
导　师: 王海侨
学　校: 北京化工大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: 水性油墨丙烯酸树脂连接料合成性能
分类号: TQ320
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

为了保护环境和节省石油资源,近年来,许多发达国家出台政策,限制溶剂型油墨在食品和医疗包装等领域的应用。水性油墨中的关键材料-一水性丙烯酸树脂连接料能够极大地影响水性油墨的质量。我国水性油墨用树脂制备技术发展缓慢,产品主要存在耐水耐碱性差、光泽度欠缺、干燥缓慢、耐剥离性差等问题。因此目前国内市场上的大部分水性油墨产品依赖进口,价格非常昂贵。本论文以甲基丙烯酸甲脂(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)为主要单体,采用乳液聚合法合成丙烯酸树脂,合成过程中引入不同的自交联体系,使树脂在干燥过程中交联生成不溶不融的三维网络结构,提高树脂的耐水耐洗刷性。研究主要工作如下：1.合成了一种硅烷偶联剂改性的丙烯酸树脂乳液连接料。研究了乳化剂、.引发体系、合成方式、硅烷偶联剂的用量及加入方式等因素对乳液性能的影响,并应用透射电镜等分析手段,研究了聚合物的微观结构及形态。结果表明,硅烷偶联剂的使用,能够提高聚合物的耐水性,并大大提高其配制的水性油墨的耐洗刷性。2.合成了一种N-羟甲基丙烯酰胺(NAM)改性的丙烯酸树脂乳液连接料。通过研究软硬单体、丙烯酸的用量(AA)、N-羟甲基丙烯酰胺的用量对乳液及其涂膜性能的影响,确定了合成树脂的最佳配方：AA的用量为单体总质量的1%,NAM的用量为0.7%,MMA/BA(质量比)=1/1,该树脂的耐水性佳。研究表明,加入少量的成膜助剂DEE能够提高乳液的成膜性。同时实验发现,交联单体NAM只能在高温下发生反应。3.以甲基丙烯酸甲脂(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体合成乳液A,以甲基丙烯酸甲脂(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸(MAA)、甲基丙烯酰胺(MAM)为单体合成乳液B,将A、B乳液共混制备了一种双组分的丙烯酸乳液树脂,考察A、B组分对共混乳液体系的影响。研究表明,在碱性条件下,MAA和GMA能够发生迅速交联反应,MAM能够促进加速该反应的发生,在酸性条件该反应不发生。4.设计并合成了一种核壳丙烯酸乳液,以Tg高的硬单体为核,Tg低的软单体为壳,核中加入交联单体M轻微交联,壳层中掺入羧基、酰胺基等功能基团,使其在干燥过程中发生交联反应。研究发现,当交联单体M用量占核单体质量的0.5%,MAA和MAM总量占壳单体质量的1%,MAA/MAM=1时,涂膜的耐水性最好。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-17
第一章绪论  17-33
  1.1 前言  17
  1.2 水性油墨概述  17-19
    1.2.1 水性油墨发展史  17-18
    1.2.2 水性油墨的组成  18-19
      1.2.2.1 颜料  18
      1.2.2.2 助剂  18
      1.2.2.3 连接料  18-19
  1.3 水性油墨连接料  19-21
    1.3.1 水性连接料的组成以及树脂分类  19-20
    1.3.2 水性连接料的基本性能  20
    1.3.3 水性油墨连接料的发展史  20-21
  1.4 水性丙烯酸树脂  21-30
    1.4.1 丙烯酸酯树脂性能的影响因素  21-23
      1.4.1.1 聚合单体  21-22
      1.4.1.2 分子量  22
      1.4.1.3 丙烯酸树脂的黏度及pH  22-23
      1.4.1.4 中和剂  23
      1.4.1.5 最低成膜温度  23
    1.4.2 丙烯酸酯树脂的研究进展  23-30
      1.4.2.1 单体改性  24-26
      1.4.2.2 聚合物复配改性  26-28
      1.4.2.3 聚合方法改性  28
      1.4.2.4 无机物改性  28-29
      1.4.2.5 助剂改性  29-30
  1.5 文献小结  30
  1.6 论文研究的意义和内容  30-33
第二章硅烷偶联剂改性水性油墨用丙烯酸乳液  33-47
  2.1 前言  33-34
  2.2 实验部分  34-37
    2.2.1 试剂和仪器  34-35
      2.2.1.1 实验原料  34
      2.2.1.2 实验仪器  34-35
    2.2.2 实验方法  35-36
      2.2.2.1 种子乳液法制备硅丙乳液  35
      2.2.2.2 直接滴加单体制备硅丙乳液  35-36
    2.2.3 仪器及测试方法  36-37
      2.2.3.1 乳胶粒子结构表征  36
      2.2.3.2 乳液粒径的测定  36
      2.2.3.3 凝聚率的测定  36
      2.2.3.4 转化率的测定  36
      2.2.3.5 吸水率的测定  36
      2.2.3.6 涂膜耐水性测试  36
      2.2.3.7 体系的黏度测定  36-37
      2.2.3.8 交联度测定  37
  2.3 结果与讨论  37-45
    2.3.1 乳化剂的影响  37-38
    2.3.2 引发体系的影响  38-39
    2.3.3 聚合方式对乳液性能的影响  39-40
    2.3.4 硅烷偶联剂的用量和加料方式对乳液性能的影响  40-42
    2.3.5 乳胶粒子形貌结构表征  42-43
    2.3.6 聚合物结构的红外表征  43-45
  2.4 本章小结  45-47
第三章 N-羟甲基丙烯酰胺改性水性油墨用丙烯酸树脂  47-59
  3.1 前言  47
  3.2 实验部分  47-50
    3.2.1 试剂和仪器  47-49
      3.2.1.1 实验原料  47-48
      3.2.1.2 实验仪器  48-49
    3.2.2 实验方法  49
    3.2.3 仪器及测试方法  49-50
      3.2.3.1 乳液粒径的测定  49
      3.2.3.2 转化率的测定  49
      3.2.3.3 吸水率的测定  49
      3.2.3.4 涂膜耐水性测试  49
      3.2.3.5 体系的黏度测定  49-50
      3.2.3.6 交联度测定  50
  3.3 结果与讨论  50-57
    3.3.1 软硬单体的影响  50-51
    3.3.2 甲基丙烯酸用量的影响  51-53
    3.3.3 N-羟甲基丙烯酰胺用量的影响  53-55
    3.3.4 成膜助剂对涂膜性能的影响  55-56
    3.3.5 成膜温度对涂膜性能的影响  56-57
  3.4 本章小结  57-59
第四章双组分交联乳液的制备  59-65
  4.1 前言  59
  4.2 实验部分  59-61
    4.2.1 试剂和仪器  59-60
      4.2.1.1 实验原料  59-60
      4.2.1.2 实验仪器  60
    4.2.2 实验配方及合成方法  60-61
  4.3 结果与讨论  61-63
    4.3.1 乳液组成与粒子结构对交联固化速度的影响  62-63
    4.3.2 体系酸碱度的影响  63
  4.4 本章小结  63-65
第五章水性油墨用核壳丙烯酸乳液  65-75
  5.1 前言  65
  5.2 实验部分  65-68
    5.2.1 试剂和仪器  65-67
      5.2.1.1 实验原料  65-66
      5.2.1.2 实验仪器  66-67
    5.2.2 核壳乳液制备  67
      5.2.2.1 核乳液的制备  67
      5.2.2.2 核壳乳液的制备  67
    5.2.3 仪器及测试方法  67-68
      5.2.3.1 乳液粒径的测定  67
      5.2.3.2 转化率的测定  67
      5.2.3.3 吸水率的测定  67
      5.2.3.4 涂膜耐水性测试  67-68
      5.2.3.5 体系的黏度测定  68
      5.2.3.6 交联度测定  68
  5.3 结果与讨论  68-73
    5.3.1 壳层玻璃化转变温度的影响  68-69
    5.3.2 交联单体M用量的影响  69-70
    5.3.3 MAA和MAM用量的影响  70-72
    5.3.4 核壳乳液DSC表征  72-73
  5.4 本章小结  73-75
第六章结论  75-77
参考文献  77-81
致谢  81-83
研究成果及发表的学术论文  83-85
导师与作者简介  85-86
北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  86-87

水性油墨连接料树脂的合成及性能研究

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