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乙烯四聚制1-辛烯的研究

作　者: 张立超
导　师: 李建伟
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 乙烯四聚 PNP 1-辛烯
分类号: TQ221.21
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

1-辛烯是重要的有机原料和化学品中间体,主要用来生产高质量聚乙烯(PE)产品,由1-辛烯与乙烯聚合生产出的线性低密度聚乙烯(LLDPE)可以明显提高PE的各项性能。以1-辛烯作为共聚单体通过聚合生产出的聚乙烯的机械性能、光学性能、抗撕强度以及抗冲击强度都比1-丁烯和1-己烯有很大的提高。1-辛烯还可以用作增塑剂、脂肪酸、洗涤剂用醇类以及润滑油添加剂等化学品的中间体。目前我国没有专门生产1-辛烯的生产装置,所需的1-辛烯只能从国外进口,这在很大程度上影响了我国聚乙烯产品的更新换代。本文研究开发了新的乙烯四聚催化体系,用来制备1-辛烯。催化体系为包含一种PNP型配体(P(Ph)2N(i-C3H7)P(Ph)2)、一种过渡金属化合物以及一种有机金属化合物活化剂所组成的三组分催化体系。其中PNP配体的合成是催化剂研发过程中主要工作,通过考察不同的反应温度、原料配比、缚酸剂及反应时间对合成PNP型配体产率的影响,确定了合成PNP配体的最佳条件,简化了操作步骤,目标产物产率也较高。该催化体系在小试装置进行了评价,在催化剂评价过程中,对不同温度、压力等反应条件的研究,考察了影响反应的主要因素,确定了最佳实验条件,该催化剂体系实现了高选择性合成1-辛烯,催化剂活性稳定。小试评价装置的实验条件为溶剂：甲苯；温度范围：20℃-60℃；。压力范围：2MPa-5MPa;在优化条件下,催化剂活性最高可达3.09×10-6g·mol-1·Cr-1·h-1；1-辛烯的选择性达70%,正构率大于98%；副产物主要为C6组分及少量的C4组分。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-15
绪论  15-17
第一章文献综述  17-35
  1.1 α-烯烃的应用  20-23
    1.1.1 乙烯共聚单体  21-22
    1.1.2 表面活性剂中间体  22
    1.1.3 增塑剂用醇  22
    1.1.4 合成润滑油和油品添加剂  22-23
    1.1.5 其它用途  23
  1.2 α-烯烃的生产工艺  23-30
    1.2.1 石蜡裂解  23-24
    1.2.2 煤化工抽提工艺  24
    1.2.3 混合C_4分离法  24
    1.2.4 乙烯齐聚法  24-27
    1.2.5 国外其他工艺  27-29
    1.2.6 国内工艺  29
    1.2.7 1-辛烯生产方法  29-30
  1.3 乙烯齐聚生产α-烯烃催化剂研究现状  30-35
    1.3.1 镍系催化剂  30-31
    1.3.2 铁系催化剂  31
    1.3.3 铬系催化剂  31-32
    1.3.4 锆系催化剂  32-33
    1.3.5 其它类型催化剂  33-34
    1.3.6 本文研究目的与意义  34-35
第二章实验部分  35-43
  2.1 实验原料与仪器  35-37
    2.1.1 实验原料  35-36
    2.1.2 实验仪器  36
    2.1.3 聚合装置  36-37
  2.2 PNP配体合成  37-38
    2.2.1 合成原理  37
    2.2.2 P(Ph)_2N(i-C_3H_7)P(Ph)_2合成步骤  37-38
  2.3 PNP配体测试与表征  38-39
  2.4 有机铬合成  39
    2.4.1 异辛酸铬  39
    2.4.2 四氢呋喃氯化铬  39
  2.5 四聚反应  39-41
  2.6 原料与反应产物分析  41-42
  2.7 数据处理  42-43
第三章结果与讨论  43-64
  3.1 PNP配体合成的影响因素  43-45
    3.1.1 反应温度对PNP配体收率的影响  43-44
    3.1.2 二苯基氯化磷和胺的配比对PNP配体收率的影响  44
    3.1.3 缚酸剂用量对PNP配体收率的影响  44
    3.1.4 反应时间对PNP配体收率的影响  44-45
    3.1.5 小结  45
  3.2 有机铬对四聚结果的影响  45-47
    3.2.1 有机铬对催化剂活性和选择性的影响  45-47
  3.3 烷基铝对四聚结果的影响  47-48
    3.3.1 烷基铝催化剂对催化剂活性的影响  47-48
  3.4 溶剂  48-50
  3.5 小结  50
  3.6 四聚反应实验条件影响因素  50-64
    3.6.1 乙酰丙酮铬用量  50-52
    3.6.2 反应温度  52-54
    3.6.3 反应压力  54-55
    3.6.4 Al/Cr(摩尔比)  55-57
    3.6.5 氯代烷烃  57-58
    3.6.6 反应时间的影响  58-59
    3.6.7 催化剂浓度  59-60
    3.6.8 平行实验  60-61
    3.6.9 乙烯四聚的产物分布  61
    3.6.10 反应液中的聚合物分析  61-63
    3.6.11 小结  63-64
第四章结论  64-66
  4.1 结论  64
  4.2 下一步工作安排  64-66
参考文献  66-69
致谢  69-70
研究成果及发表的学术论文  70-71
作者和导师简介  71-72
北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  72-73

乙烯四聚制1-辛烯的研究

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