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聚双环戊二烯增韧阻燃研究

作　者: 谢瑛波
导　师: 张玉清
学　校: 河南科技大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 双环戊二烯聚双环戊二烯氯化聚丙烯氯化聚乙烯三氧化二锑反应注射成型
分类号: TQ314.248
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

聚双环戊二烯（PDCPD）具有较高的机械性能，可在很宽的温度范围内保持较高的冲击强度和模量，但PDCPD容易形成连续燃烧，导致火焰传播，影响了PDCPD在诸多领域的应用，降低了产品的竞争力。针对PDCPD阻燃性差的缺点，本课题采用氯化聚丙烯（CPP）和氯化聚乙烯（CPE），以及三氧化二锑（Sb₂O₃）对聚双环戊二烯（PDCPD）进行改性，通过拟反应注射成型（RIM）技术制备出了既能保持PDCPD力学性能，又能起到一定程度阻燃效果的复合材料。并用扫描电镜（SEM）、拉伸试验机、冲击试验机、氧指数仪等设备，对材料的结构力学性能、阻燃性能进行了表征测试，得出了适用于拟RIM技术生产PDCPD工艺条件。SEM结果表明，复合材料样品刻蚀表面未发现CPP、CPE的聚集形貌，证明CPP、CPE分子在PDCPD中分散均匀良好，断裂面有明显的韧性断裂特征；拉伸结果与冲击结果表明，与纯PDCPD相比，CPP含量为6%时，复合材料拉伸性能与冲击性能最好，分别提高了84%、31%。CPE含量为3%时复合材料拉伸性能与冲击性能最好，分别提高了80%、34%；添加Sb₂O₃后，三元复合材料PDCPD/CPP/Sb₂O₃、PDCPD/CPE/Sb₂O₃的力学性能均呈现下降趋势；高温热分解实验结果表明，PDCPD/CPP、PDCPD/CPE复合材料残余物结炭现象比纯PDCPD材料明显。添加Sb₂O₃后， PDCPD/CPP/Sb₂O₃、PDCPD/CPE/Sb₂O₃复合材料结炭现象更加显著、炭层平滑密实；水平、垂直燃烧实验数据显示，样品水平燃烧级别最高为FH-2级，垂直燃烧级别最高为FV-0级；氧指数实验结果表明，与纯PDCPD相比，PDCPD/CPP/Sb₂O₃复合材料中，Sb与Cl摩尔比为1∶2时，阻燃效果最好，提高18%。PDCPD/CPE/Sb₂O₃复合材料中Sb与Cl摩尔比为1∶3时，阻燃效果最好，提高22%；采用实验讨论的工艺参数进行了工业化尝试，通过大型反应注射成型装置生产出了大型PDCPD平面复合板材，优化了PDCPD-RIM工艺条件，初步解决了制品缺陷问题。

全文目录

摘要  2-4
ABSTRACT  4-9
第1章前言  9-20
  1.1 双环戊二烯简介  9-13
    1.1.1 双环戊二烯的物理化学性质  9-10
    1.1.2 双环戊二烯的聚合机理  10-11
    1.1.3 双环戊二烯的催化体系  11
    1.1.4 双环戊二烯的反应注射成型工艺  11
    1.1.5 聚双环戊二烯材料的应用  11-13
  1.2 聚双环戊二烯阻燃研究  13-14
    1.2.1 聚双环戊二烯燃烧特性  13
    1.2.2 PDCPD 的燃烧及阻燃机理  13-14
  1.3 阻燃剂在 PDCPD 中的应用  14-18
    1.3.1 反应型阻燃剂在 PDCPD 中的应用  14-15
    1.3.2 添加型阻燃剂在 PDCPD 中的应用  15-18
  1.4 氯化聚丙烯、氯化聚乙烯简介  18-19
    1.4.1 氯化聚丙烯性质及用途  18
    1.4.2 氯化聚乙烯性质及用途  18-19
  1.5 本课题的研究内容和选题意义  19-20
第2章实验部分  20-26
  2.1 实验主要试剂  20
  2.2 主要实验仪器  20-21
  2.3 试剂的纯化及预处理  21
    2.3.1 双环戊二烯单体除水  21
    2.3.2 甲苯的除水  21
    2.3.3 Sb_2O_3的除水  21
  2.4 试剂的纯化及预处理  21-22
    2.4.1 三配催化剂的制备  21-22
  2.5 试剂的纯化及预处理  22-23
    2.5.1 测定 DCPD/CPP、DCPD/CPE 复合体系的最大质量配比  22
    2.5.2 DCPD/CPP、DCPD/CPE 复合溶液的配制  22
    2.5.3 三配催化剂对 DCPD/CPP、DCPD/CPE 复合材料催化活性的研究  22-23
    2.5.4 PDCPD/CPP、PDCPD/CPE 以及添加 Sb_2O_3的 PDCPD 复合材料的制备  23
  2.6 表征与测试  23-26
    2.6.1 扫描电镜分析  23-24
    2.6.2 复合材料力学性能测试  24
    2.6.3 阻燃性能测试  24-26
第3章结果与讨论  26-53
  3.1 DCPD/CPP、DCPD/CPE 复合体系的最大质量配比  26
  3.2 主副催化剂、添加剂对 DCPD 聚合活性的影响  26-29
    3.2.1 主催化剂用量对凝胶和发烟时间的影响  26-27
    3.2.2 助催化剂用量对凝胶和发烟时间的影响  27
    3.2.3 CPP、CPE 对对凝胶和发烟时间的影响  27-29
  3.3 PDCPD/CPP、PDCPD/CPE 复合材料力学性能研究  29-33
    3.3.1 PDCPD/CPP、PDCPD/CPE 复合材料拉伸性能研究  29-30
    3.3.2 PDCPD/CPP、PDCPD/CPE 复合材料冲击性能研究  30-32
    3.3.3 PDCPD/CPP、PDCPD/CPE 复合材料硬度测试  32-33
  3.4 添加 Sb_2O_3后复合材料的力学性能研究  33-36
    3.4.1 添加 Sb_2O_3后复合材料拉伸性能研究  33-34
    3.4.2 添加 Sb_2O_3后复合材料冲击性能研究  34-36
  3.5 添加 Sb_2O_3后复合材料 SEM 分析  36-39
    3.5.1 PDCPD/CPP 及 PDCPD/CPP/Sb_2O_3复合材料 SEM 分析  36-37
    3.5.2 PDCPD/CPE 及 PDCPD/CPE/Sb_2O_3复合材料 SEM 分析  37-39
  3.6 复合材料阻燃性能分析  39-47
    3.6.1 复合材料的高温热分解结果分析  39-41
    3.6.2 复合材料水平、垂直燃烧试验  41-44
    3.6.3 复合材料的氧指数结果分析  44-47
  3.7 复合材料 RIM 工业化实验  47-53
    3.7.1 工业化实现流程及操作  47-52
    3.7.2 技术问题及解决方案  52-53
第4章结论与创新  53-56
  4.1 结论  53-54
  4.2 创新点  54
  4.3 研究展望  54-56
参考文献  56-60
缩略语词汇表  60-61
致谢  61-62
攻读硕士学位期间的研究成果  62

聚双环戊二烯增韧阻燃研究

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