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新型氮磷阻燃剂的合成及其阻燃环氧树脂的研究

作　者: 吴树文
导　师: 应宗荣
学　校: 南京理工大学
专　业: 分析化学
关键词: 有机磷阻燃剂次磷酸环氧树脂复合材料阻燃性能
分类号: TQ314.248
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
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内容摘要

本文以次磷酸为基,胺类(二乙烯三胺、乙二胺)、甲醛为原料,盐酸溶液作为催化剂,通过缩合加成、亲电加成反应,合成两种阻燃剂,聚二亚甲基二乙烯三胺次磷酸(FRA)和聚二亚甲基7二胺次磷酸(FRB)。使用固体核磁共振仪、傅里叶变换红外光谱仪、热失重分析仪、元素分析仪等设备表征了两种物质的结构和性能。对合成的工艺条件进行了考察,如反应环境的酸度、温度、原料比例、时间,明确了最优工艺条件。本文将合成的阻燃剂运用到环氧树脂中,研究阻燃环氧树脂(EP)复合材料FRA/EP、 FRB/EP的各项性能。采用水平燃烧法和垂直燃烧法测试复合材料的燃烧性能发现,随着阻燃剂用量的增加,阻燃性能随之得到改善,当FRA、FRB的用量是18%时,水平燃烧达FH-1级,没有熔融状的滴落物产生,表现出较好的阻燃性能。采用红外光谱和扫描电镜分析燃烧残炭,观察到添加阻燃剂后材料在燃烧时表面形成致密的炭层,隔热、隔氧,发挥了阻燃作用。对复合材料的热失重分析表明,添加FRA、FRB使环氧树脂的起始分解温度提前,降低了热降解的速率,促进形成炭层。阻燃剂的引入对力学性能有较大影响,拉伸强度和弯曲强度都有一定幅度的降低。本文还研究了与蒙脱土(OMMT)、苯基次膦酸铝(ALPP)、次磷酸铝(ALHP)的复配效果,一定比例复配后环氧树脂复合材料的阻燃效果更佳。对复合材料进行热失重分析,复配后热降解速率明显降低,起始分解温度提前,促进了成炭,在较高温度时保持了高残留量。复配后材料的力学性能比单独使用FRA、FRB有一些提高,蒙脱土与FRA复配时拉伸强度和弯曲强度分别提高了44.5%和57.6%。苯基次膦酸铝复配时拉伸强度也有一定程度的提高。阻燃剂与环氧树脂间的相容性影响了力学性能。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-5
目录  5-8
1 绪论  8-17
  1.1 阻燃机理  8-10
    1.1.1 气相阻燃  8-9
    1.1.2 固相阻燃  9
    1.1.3 协效阻燃  9
    1.1.4 中断热交换阻燃  9-10
  1.2 阻燃剂  10-15
    1.2.1 卤素阻燃剂  10-11
    1.2.2 磷系阻燃剂  11-12
    1.2.3 氮系阻燃剂  12
    1.2.4 无机阻燃剂  12-13
    1.2.5 硅系阻燃剂  13
    1.2.6 纳米复合材料  13-14
    1.2.7 膨胀型阻燃剂  14
    1.2.8 膨胀石墨  14-15
  1.3 环氧树脂  15-16
    1.3.1 环氧树脂的性能  15
    1.3.2 环氧树脂的阻燃  15-16
  1.4 本课题的主要内容  16-17
2 阻燃剂的合成  17-29
  2.1 引言  17
  2.2 实验部分  17-19
    2.2.1 实验仪器  17-18
    2.2.2 实验原料  18
    2.2.3 实验过程  18
      2.2.3.1 FRA的合成  18
      2.2.3.2 FRB的合成  18
    2.2.4 测试与表征  18-19
      2.2.4.1 红外分析  18
      2.2.4.2 热失重分析  18-19
      2.2.4.3 元素分析  19
      2.2.4.4 固体核磁分析  19
  2.3 结果与讨论  19-27
    2.3.1 FRA的合成  19-23
      2.3.1.1 红外分析  19
      2.3.1.2 热失重分析  19-20
      2.3.1.3 元素分析  20
      2.3.1.4 核磁分析  20-21
      2.3.1.5 影响FRA合成的因素  21-23
    2.3.2 FRB的合成  23-27
      2.3.2.1 红外分析  23-24
      2.3.2.2 热失重分析  24
      2.3.2.3 元素分析  24-25
      2.3.2.4 核磁分析  25-26
      2.3.2.5 影响FRB合成的因素  26-27
  2.4 本章小结  27-29
3 阻燃环氧树脂复合材料的研究  29-42
  3.1 引言  29
  3.2 实验部分  29-31
    3.2.1 实验仪器  29-30
    3.2.2 实验原料  30
    3.2.3 复合材料制备  30
    3.2.4 测试  30-31
      3.2.4.1 红外分析  30
      3.2.4.2 燃烧性能测试  30
      3.2.4.3 热失重分析  30
      3.2.4.4 残炭的微观形貌表征  30
      3.2.4.5 力学性能测试  30-31
  3.3 结果与讨论  31-40
    3.3.1 FRA/EP阻燃复合材料  31-36
      3.3.1.1 水平垂直燃烧  31
      3.3.1.2 残炭分析  31-32
      3.3.1.3 热失重分析  32-35
      3.3.1.4 力学性能  35-36
    3.3.2 FRB/EP阻燃复合材料  36-40
      3.3.2.1 水平垂直燃烧  36
      3.3.2.2 残炭分析  36-37
      3.3.2.3 热失重分析  37-40
      3.3.2.4 力学性能  40
  3.4 本章小结  40-42
4 阻燃剂的复配研究  42-51
  4.1 引言  42
  4.2 实验部分  42-44
    4.2.1 实验仪器  42-43
    4.2.2 实验原料  43
    4.2.3 复合材料制备  43
    4.2.4 测试  43-44
      4.2.4.1 燃烧性能测试  43
      4.2.4.2 热失重分析  43
      4.2.4.3 力学性能测试  43-44
  4.3 结果与讨论  44-50
    4.3.1 水平垂直燃烧  44-45
    4.3.2 热失重分析  45-49
      4.3.2.1 复配阻燃剂的热降解  45-46
      4.3.2.2 FRA复配阻燃环氧树脂的热降解  46-48
      4.3.2.3 FRB复配阻燃环氧树脂的热降解  48-49
    4.3.3 力学性能  49-50
  4.4 本章小结  50-51
5 结论  51-53
致谢  53-54
参考文献  54-59

新型氮磷阻燃剂的合成及其阻燃环氧树脂的研究

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