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三乙二醇二乙烯基醚的合成及其工艺研究

作　者: 陆群
导　师: 蔡春
学　校: 南京理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 三乙二醇二乙烯基醚 乙烯基交换 合成 工艺改进
分类号: TQ223.24
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
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内容摘要


三乙二醇二乙烯基醚(DVE-3)不仅可以作为单体发生聚合反应形成高聚物,同时也是有机合成反应中的重要中间体。它的共聚体和均聚物广泛的应用于润滑油、粘合剂、增塑剂、涂料和表面保护材料等领域。目前国内对乙烯基醚及其相关产品的开发还处在起步阶段,只有少数几家实现了单体生产的工业化。对于三乙二醇二乙烯基醚的合成研究,国内还没有相关文献的报道,因此三乙二醇二乙烯基醚的制备研究具有重要的价值。本文在分析比较现有及传统合成方法的基础上,研究了三乙二醇二乙烯基醚的合成路线,最终选择醇交换法。以三乙二醇、乙酸乙烯酯为原料,在[Ir(cod)Cl]2的催化作用下,通过乙烯基交换反应制备了三乙二醇二乙烯基醚。本文先以苄醇和乙酸乙烯酯反应,初步探讨了醇交换法的反应条件。从催化剂、碱、溶剂等方面对反应条件进行了工艺优化。最终适宜的反应条件为：反应温度100℃,反应时间14h,催化剂为[Ir(cod)Cl]2(2mol%, cod为1,5-环辛二烯)或[Ir(coe)2Cl]2(2mol%, coe为环辛烯),碱为Na2CO3(60mol%),溶剂为甲苯,反应的转化率为93%。将苄醇得到的优化的反应条件经过实验改进,最终得到三乙二醇二乙烯基醚的适宜反应条件：反应温度100℃,反应时间14h,催化剂为[Ir(cod)Cl]2(4mol%)或者[Ir(coe)2Cl]2(4mol%),碱为Na2CO3(60mol%),甲苯为溶剂,反应的转化率为50%。本文最后进行了一系列底物拓展,结果表明实验所得的优化的条件能适用于其他一元醇和二元醇,具有一定的适用性。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-9
1 绪论  9-24
  1.1 乙烯基醚化合物简介  9-18
    1.1.1 乙烯基醚化合物性质  9
    1.1.2 乙烯基醚化合物的应用  9-12
    1.1.3 乙烯基醚化合物的制备方法的发展  12-18
  1.2 三乙二醇二乙烯基醚简介  18-23
    1.2.1 三乙二醇二乙烯基醚的应用前景  18-20
    1.2.2 三乙二醇二乙烯基醚合成工艺路线的选择  20-23
  1.3 本课题的研究意义和主要内容  23-24
2 催化剂的制备  24-32
  2.1 1,5-环辛二烯二氯化铱的制备  24-26
    2.1.1 合成方法  24
    2.1.2 实验部分  24-26
  2.2 结果与讨论  26-28
    2.2.1 温度对反应的影响  26-27
    2.2.2 气氛对反应的影响  27
    2.2.3 醇的种类对反应的影响  27-28
    2.2.4 醇和水的体积比对反应的影响  28
  2.3 其他催化剂的制备  28-31
    2.3.1 环辛烯氯化铱的制备  29
    2.3.2 五甲基环戊二烯二氯化铱的制备  29-30
    2.3.3 三苯基膦氯化金的制备  30
    2.3.4 三苯基膦氯化铱的制备  30-31
  2.4 本章小结  31-32
3 醇交换法合成乙烯基醚类反应条件的探讨  32-38
  3.1 合成方法  32
  3.2 实验部分  32-33
    3.2.1 主要试剂和仪器  32-33
    3.2.2 实验操作  33
  3.3 结果与讨论  33-37
    3.3.1 催化剂的种类对反应的影响  34-35
    3.3.2 反应时间及温度的种类对反应的影响  35
    3.3.3 溶剂的种类对反应的影响  35-36
    3.3.4 碱的种类及其用量对反应的影响  36-37
  3.4 本章小结  37-38
4 三乙二醇二乙烯基醚的工艺优化及其拓展研究  38-48
  4.1 合成方法  38
  4.2 实验部分  38-39
    4.2.1 主要试剂和仪器  38-39
    4.2.2 实验操作  39
  4.3 结果与讨论  39-43
    4.3.1 Na_2CO_3的用量对反应的影响  39-40
    4.3.2 溶剂的种类对反应的影响  40-41
    4.3.3 催化剂的种类及其用量对反应的影响  41-42
    4.3.4 还原剂的种类及其用量对反应的影响  42-43
  4.4 不同底物的拓展反应研究  43-45
    4.4.1 主要试剂及仪器  43-44
    4.4.2 不同底物的乙烯基交换反应的研究  44-45
  4.5 反应机理  45-46
  4.6 本章小结  46-48
5 结论  48-49
致谢  49-50
参考文献  50-54
附录  54-58
攻读硕士学位期间发表的论文和出版著作情况  58

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 脂肪族化合物（无环化合物）的生产 > 脂肪族醇（醇、羟基化合物）及其衍生物 > 醇的衍生物 > 醚
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