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分离用高聚物薄膜的制备及其结构性能研究

作　者: 宋正伟
导　师: 蒋兰英
学　校: 中南大学
专　业: 冶金工程
关键词: 相分离膜蒸馏渗透汽化中空纤维膜高聚物
分类号: TQ028.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

针对膜蒸馏和渗透汽化两种膜分离技术,本文主要对聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维膜制膜条件的优化和聚硅氧烷酰亚胺(PSI)三层复合膜的制备进行了相关的研究,并在双层中空纤维膜界面阻力问题上协助导师展开了研究。其具体内容如下：实验采用非溶剂相分离技术制备多孔PVDF中空纤维膜,并用于直接接触膜蒸馏(DCMD)分离3wt.%的NaCl溶液中。该部分研究运用田口实验设计方法,分析了聚合物PVDF浓度、添加剂丙三醇含量和外凝胶浴中乙醇浓度对膜形态结构和膜蒸馏性能的影响。通过场发扫描电镜(FESEM)(?)X射线衍射光谱(XRD)观察膜的整体形貌和微观结构,对其形成机制进行了分析讨论。气体测试表明,膜表面孔隙的大小与气体渗透和膜蒸馏通量呈正相关。方差分析(ANOVA)表明,PVDF和丙三醇浓度对膜蒸馏系数(Cm)和热效率(EE)的影响最显著,而外凝胶浴中乙醇浓度影响最小。实验在最优条件下制备的中空纤维膜在进料液65℃下,膜通量大于20kg/m2.h,截留率大于99.9%。实验对其它条件下的膜进行了预测,其预测值与实验值之间的误差小于17%；在最优条件下进行了长时间运行测试,其结果达到了预期的效果。本文通过聚硅氧烷(PDMS)和3,3,4,4-联苯四甲酸二酐两单体合成了所需要的膜材料PSI；合成的PSI材料分别用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振(NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)分析表征,证明了合成的产物为目标聚合物。为了提高PSI单层膜的机械性能,实验采用PSI/聚醚酰亚胺(PEI)/无纺布三层复合膜的结构；复合膜在60℃下分离5wt.%的乙醇溶液,分离因子最高可达到2.9,对应的通量0.5kg/m2·h。通过X射线能谱(EDX)和FESEM膜形态结构的分析,复合膜各层之间相互渗透不严重。界面阻力问题是共挤出、相分离方法制备双层复合膜的关键问题之一。本部分研究以聚砜/Matrimid双层中空纤维膜为例,研究了复合膜界面结构对膜整体传质过程影响的重要性。由于两侧不同材料的结合,复合膜内层Matrimid的表层具有致密的结构；通过从复合膜中剥离出内层Matrimid进行渗透汽化分离叔丁醇水溶液,其通量约为1×10-3kg/m2·s和分离因子为800(进料液进料流量为30L/h,温度80℃,产物侧压力200毫巴)。在此基础上对其进行阻力模型计算发现,内层Matrimid在复合膜整个传质过程中占主导地位。复合膜由聚砜作为最外层,但具有致密表层结构的内层Matrimid也表现出了明显的阻力和选择性。本文中,图28幅,表23个,参考文献120篇。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-8
目录  8-10
1 绪论  10-23
  1.1 前言  10
  1.2 膜蒸馏技术  10-14
    1.2.1 膜蒸馏基本原理及其分类  11-13
    1.2.2 膜蒸馏过程的影响因素  13-14
  1.3 渗透汽化  14-18
    1.3.1 渗透汽化基本原理及其分类  14-16
    1.3.2 渗透汽化过程的影响因素  16-18
  1.4 分离膜的制备方法  18-19
  1.5 本课题研究意义和创新点  19-23
    1.5.1 课题研究意义  19-22
    1.5.2 课题的内容及创新点  22-23
2 PVDF中空纤维膜的制备与表征  23-46
  2.1 实验部分  23-28
    2.1.1 实验试剂和仪器设备  23-24
    2.1.2 PVDF中空纤维膜的制备  24-25
    2.1.3 膜组件的制备  25-26
    2.1.4 分析表征  26-27
    2.1.5 直接接触式膜蒸馏测试  27-28
  2.2 实验结果与讨论  28-45
    2.2.1 膜的形态特征  28-33
    2.2.2 直接接触式膜蒸馏分析  33-45
  2.3 本章结论  45-46
3 PSI复合膜的制备与表征  46-55
  3.1 实验部分  46-50
    3.1.1 实验试剂和仪器设备  46-47
    3.1.2 聚硅氧烷酰亚胺(PSI)合成  47-48
    3.1.3 分析表征  48
    3.1.4 PSI/PEI/无纺布复合膜的制备  48-49
    3.1.5 渗透汽化测试  49-50
  3.2 实验结果与讨论  50-54
    3.2.1 结构表征  50-54
    3.2.2 渗透汽化性能  54
  3.3 结论  54-55
4 双层非对称中空纤维膜界面阻力研究  55-64
  4.1 实验部分  55-56
    4.1.1 聚砜/Matrimid双层中空纤维膜的制备  55-56
    4.1.2 渗透汽化测试  56
  4.2 实验结果与讨论  56-63
  4.3 本章结论  63-64
5 结论与展望  64-66
  5.1 结论  64
  5.2 展望  64-66
参考文献  66-76
附录  76-80
攻读学位期间的主要研究成果  80-81
致谢  81

分离用高聚物薄膜的制备及其结构性能研究

内容摘要

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