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连续法合成己二酸二甲酯的膜反应过程研究

作　者: 张争光
导　师: 余立新
学　校: 清华大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 连续渗透汽化酯化耦合己二酸二甲酯
分类号: TQ225.24
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

己二醇在工业上有广泛的应用,目前主要使用己二酸二甲酯作为中间产物来生产己二醇。为了获得较高浓度的己二酸二甲酯,在制备己二酸二甲酯过程中,需要不断把酯化反应生成的水去除,目前工业生产中主要采用蒸馏的方法,然而在去除水的同时也带走大量的甲醇离开反应体系,需要耗费巨大能量,同时后续回收提纯甲醇也需要消耗大量的能量。因此,需要对生产工艺进行改进。膜分离技术作为一项新兴技术,有其独特优势。使用渗透汽化和酯化反应耦合法生产己二酸二甲酯,可以及时脱除酯化反应中生成的水,提高酯化反应的转化率,并且在生产过程中减少甲醇的使用量,大幅度降低能耗。本实验室已经对间歇法己二酸和甲醇酯化反应与渗透汽化脱水耦合过程展开研究,获得了较好的实验结果。本文在间歇法实验的基础上提出了连续合成己二酸二甲酯的方法,以满足工业上大规模生产的要求。以己二酸二甲酯的连续合成为目标反应,在间歇式实验装置的基础上建立连续式酯化反应与渗透汽化脱水耦合实验装置,测试实验装置的稳定性,考察渗透汽化膜反应过程中的反应温度、进料流量、渗透汽化膜面积、进料中醇酸摩尔比等主要参数对己二酸转化率的影响。实验表明:温度越高,进料流量越小,膜面积越大,进料中醇酸比越高,酯化反应转化率越高。在醇酸比为4,流量0.24ml/min,膜面积291.6cm~2,反应温度60℃条件下,酯化反应转化率可达到99.2%。实验中使用醇酸摩尔比分别为2、3、4、5、6的原料液,在反应温度70℃,流量0.5ml/min,膜面积145.8cm~2条件下,比较不同初始酸醇比对酯化反应的影响,结果表明:随着醇酸比的升高,酯化反应的平衡转化率和最终转化率都会升高;在醇酸比为4时,酯化反应从平衡转化率到最终转化率的提高量最大。本研究提出的连续合成方法,建立的实验装置,研究得出的结论和研究经验,对于提高己二酸二甲酯的生产效率有指导意义,并为酯类的合成提供了有益参考。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-8
第1章引言  8-10
  1.1 研究目的和意义  8-9
  1.2 研究目标  9-10
第2章文献综述  10-21
  2.1 渗透汽化简介  10-11
  2.2 PVA 渗透汽化膜的研究  11-12
    2.2.1 PVA 膜的特性  11
    2.2.2 交联改性PVA 膜  11
    2.2.3 共混改性PVA 膜  11-12
    2.2.4 具有分离与催化功能的PVA 膜  12
  2.3 渗透汽化和酯化反应耦合的国内外研究与应用进展  12-19
    2.3.1 渗透汽化和酯化反应耦合过程的实验研究  12-15
    2.3.2 渗透汽化和酯化反应耦合过程的动力学模型  15-17
    2.3.3 渗透汽化膜分离技术的工业应用  17-19
  2.4 合成己二酸二甲酯的研究  19-20
  2.5 本章小结  20-21
第3章实验工艺流程及实验装置  21-28
  3.1 实验工艺流程设计  21-22
  3.2 实验装置及仪器  22-26
    3.2.1 膜器设计  22-24
    3.2.2 膜的选择  24-25
    3.2.3 主要药品和仪器  25-26
  3.3 分析方法  26-28
    3.3.1 滴定分析  26-27
    3.3.2 气相色谱分析  27-28
第4章结果分析与讨论  28-45
  4.1 连续式实验装置的稳定性测试  28-31
  4.2 温度对反应的影响  31-34
    4.2.1 温度对转化率的影响  31-32
    4.2.2 温度对膜分离过程的影响  32-34
  4.3 流量对反应的影响  34-38
    4.3.1 流量对转化率的影响  34-35
    4.3.2 流量对膜分离过程的影响  35-38
  4.4 膜面积对反应的影响  38-41
    4.4.1 膜面积对转化率的影响  38-39
    4.4.2 膜面积对分离过程的影响  39-41
  4.5 初始醇酸比对反应的影响  41-43
    4.5.1 初始醇酸比对转化率的影响  41-42
    4.5.2 初始醇酸比对分离过程的影响  42-43
  4.6 己二酸/甲醇酯化反应与己二酸/乙醇酯化反应比较  43-45
    4.6.1 PVA 膜对甲醇/水和乙醇/水溶液分离效果比较研究  43
    4.6.2 己二酸分别与甲醇和乙醇酯化反应比较研究  43-45
第5章结论与展望  45-47
参考文献  47-50
致谢  50-51
个人简历、在学期间的发表的学术论文与研究成果  51

连续法合成己二酸二甲酯的膜反应过程研究

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