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高铁Ni-Fe合金箔的电沉积工艺

作　者: 苑海威
导　师: 杨喜云
学　校: 中南大学
专　业: 冶金工程
关键词: 镍铁合金箔电化学稳定性高铁添加剂
分类号: TQ153
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

摘要：Ni-Fe合金箔是优良的电磁记忆材料和磁屏蔽材料,也是良好的装饰防护性材料。随着镍价的上涨,以铁取代镍生产高铁含量的镍铁合金箔具有重要的意义。本文以氯化物-硫酸盐体系电沉积Ni-Fe合金箔,系统研究了各因素对镍铁合金箔中铁含量的影响,确定出电沉积Ni-Fe合金箔的最适宜工艺条件为：电流密度5A/dm2, pH2.20,温度55℃,搅拌速度50rpm, FeSO4·7H2O浓度为100g/L, NiSO4·6H2O浓度为150g/L, NiCl2·6H2O浓度40g/L,糖精钠浓度3g/L,柠檬酸三钠浓度为3g/L, PS浓度为150mg/L。在此工艺条件下获得铁含量为63.5%的镍铁合金箔,合金镀层表面平整光亮,晶粒尺寸为20nm。XRD、维氏硬度和阳极极化曲线分析表明,镀层中铁含量由52%上升到63.5%,合金箔由面心立方结构转变为面心和体心混合结构,硬度由445HV下降到320HV,但铁含量对抗腐蚀性能影响小。分别以镍铁和铁镍钛作为阳极,监测了镀液中Fe2+, Ni2+浓度随电沉积时间的变化。发现采用镍铁阳极连续电镀10h,镀液Fe2+浓度升高21.78%,Ni2+浓度升高13.03%；采用铁镍钛联合阳极,Fe2+浓度升高14.75%,Ni2+浓度升高8.68%。定期稀释镀液,补加适量的BBI和PS,可以提高镀液的稳定性和续镀能力。采用线性电位扫描、循环伏安、交流阻抗等方法研究了单一添加剂以及添加剂在镀液中的电化学行为。发现柠檬酸三钠,糖精钠和PS抑制了氢气的析出,不同的添加剂对抑制析氢存在协同作用。柠檬酸三钠、糖精钠和PS本身容易发生阴极还原,为不可逆反应,有Fe2+, Ni2+存在,添加剂的阴极还原速度减慢。PS促进了铁的沉积,抑制了镍的沉积,有利于得到高铁含量的Ni-Fe合金箔。图41张,表12个,参考文献89篇

全文目录

目录  4-6
摘要  6-7
Abstract  7-8
1 文献综述  8-18
  1.1 Ni-Fe合金概述  8-10
    1.1.1 镍铁合金的发展  8
    1.1.2 Ni-Fe合金电沉积镀液的体系  8-9
    1.1.3 Ni-Fe合金电沉积的方法  9-10
  1.2 Fe-Ni合金电沉积的影响因素  10-12
    1.2.1 电镀液温度的影响  10
    1.2.2 阴极电流密度的影响  10-11
    1.2.3 pH值对电沉积合金镀层的影响  11
    1.2.4 添加剂对电沉积合金镀层的影响  11-12
    1.2.5 杂质离子Cu~(2+),Zn~(2+)对镀层的影响  12
    1.2.6 Fe~(3+)对镀层的影响  12
    1.2.7 搅拌对镀层的影响  12
  1.3 镍铁合金共沉积的原理  12-16
    1.3.1 传质过程  13
    1.3.2 电化学反应过程  13-15
    1.3.3 新相生成的过程  15-16
  1.4 本研究的主要内容和意义  16-18
    1.4.1 本研究课题的重要意义  16-17
    1.4.2 本课题的内容  17-18
2 实验材料及测试方法  18-24
  2.1 实验材料及其设备  18-19
    2.1.1 实验所用药品  18
    2.1.2 实验仪器  18-19
    2.1.3 实验装置  19
  2.2 合金电沉积的工艺流程和工艺条件  19
  2.3 电镀液的配制及其组成  19-20
    2.3.1 镀液配制方法  19-20
    2.3.2 镀液的基本配方  20
  2.4 电沉积镍铁合金箔镀液中各组分的作用  20-21
    2.4.1 FeSO_4·7H_2O的作用  20
    2.4.2 NiSO_4·6H_2O的作用  20
    2.4.3 NiCl_2·6H_2O的作用  20-21
    2.4.4 H_3BO_3的作用  21
    2.4.5 糖精钠  21
    2.4.6 十二烷基硫酸钠  21
    2.4.7 柠檬酸三钠  21
    2.4.8 PS的作用  21
  2.5 镀层的含量测定以及电镀液中Fe~(2+)、Ni~(2+)浓度的测定  21-24
    2.5.1 镀层Fe含量的检测  21-22
    2.5.2 滴定Fe的原理及Fe含量的计算  22
    2.5.3 测定电镀液中Fe~(2+)的操作流程  22-23
    2.5.4 滴定Fe~(2+)的原理及Fe~(2+)浓度的计算  23
    2.5.5 测量镀液中Ni~（2+）操作流程  23-24
3 电沉积镍铁合金箔的工艺研究  24-37
  3.1 引言  24
  3.2 电沉积合金箔的镀液组成及工艺条件  24-32
    3.2.1 温度对Fe-Ni合金箔中Fe含量的影响  24-25
    3.2.2 电流密度对Fe-Ni合金箔中Fe含量的影响  25-26
    3.2.3 pH值对Fe-Ni合金箔中Fe含量的影响  26-27
    3.2.4 搅拌速度对Fe-Ni合金箔中Fe含量的影响  27
    3.2.5 FeSO_4·7H_2O浓度对Fe-Ni合金箔中Fe含量的影响  27-28
    3.2.6 NiSO_4·6H_2O浓度对Fe-Ni合金箔中Fe含量的影响  28-29
    3.2.7 NiCl_2·6H_2O浓度对Fe-Ni合金箔中Fe含量的影响  29-30
    3.2.8 糖精钠对Fe-Ni合金箔中Fe含量的影响  30-31
    3.2.9 柠檬酸三钠对Fe-Ni合金箔中Fe含量的影响  31
    3.2.10 PS对Fe-Ni合金箔中Fe含量的影响  31-32
  3.3 合金箔的微观结构和物理性能  32-36
  3.4 本章小结  36-37
4 Ni-Fe合金电沉积工艺稳定性研究  37-46
  4.1 引言  37
  4.2 阳极对Fe~(2+)、Ni~(2+)浓度的影响  37-39
  4.3 稀释镀液对镀液Ni~(2+)和Fe~(2+)的影响  39-40
  4.4 柠檬酸三钠浓度随时间的变化  40-41
  4.5 PS对镀液稳定性的影响  41-42
  4.6 糖精钠对镀液稳定性的影响  42-43
  4.7 BBI对稳定性的影响  43-45
  4.8 本章小结  45-46
5 镍铁合金的电化学研究  46-59
  5.1 引言  46
  5.2 实验研究方法  46
  5.3 单一添加剂的电化学行为  46-50
    5.3.1 柠檬酸三钠的电化学曲线  46-47
    5.3.2 糖精钠的电化学曲线  47-49
    5.3.3 PS的电化学曲线  49-50
  5.4 复合添加剂的电化学行为  50-52
  5.5 添加剂在主盐溶液中的电化学行为  52-54
  5.6 添加剂在镀液中的电化学行为  54-58
  5.7 本章结论  58-59
6 结论  59-61
参考文献  61-67
攻读学位期间主要的研究成果目录  67-68
致谢  68

高铁Ni-Fe合金箔的电沉积工艺

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