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钒氧化合物纳米结构的合成与性能研究

作　者: 沈晔茜
导　师: 丁维平
学　校: 南京大学
专　业: 物理化学
关键词: 稀土钒酸盐钒氧化合物水热反应超声掺杂混合胺模板剂纳米晶纳米管光催化光致发光
分类号: TQ135.11
类　型: 博士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

作为一个典型的过渡态金属元素,钒元素可以形成多种不同类型的一元氧化物或多元氧化物(钒酸盐)。一元氧化物和钒酸盐由于其结构的独特性而具有一些特殊的性能。本论文采用水热合成法制备了几种钒的一元氧化物和二元氧化物的纳米晶、纳米管结构,通过控制条件,在一定范围内实现了对产物形貌的有效控制。利用粉末X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X寸线光电子能谱(XPS)、共聚焦显微拉曼光谱(Raman)等手段对产物的形貌、结构和成分进行分析,并结合光致发光光谱(PL)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)等表征手段,研究了材料在光致发光和光催化等方面的性能。主要内容包括以下几个部分：1、掺杂Ca2+的CeVO4纳米晶结构的制备与性能研究采用一种简单的水热合成方法,在不添加任何表面活性剂或模板剂的前提下,仅通过调节体系pH值即可有效控制合成不同形貌的CeVO4纳米晶结构,为了研究+2价离子掺杂对CeVO4纳米晶催化性质的影响,用类似的方法合成了CeVO4:Ca2+纳米晶。样品采用TEM, HRTEM, XRD和ICP, XPS,51VNMR、TPR等手段对其形貌、结构和氧化还原性质进行表征,并通过对掺杂前后纳米晶的Raman表征结合理论计算结果,分析其特殊的局部微环境,详细研究了掺杂对CeVO4结构的影响,揭示了掺杂离子改变纳米晶材料性质的本质,同时考察了该纳米晶材料在光催化降解亚甲基蓝反应中的催化性能。2、Eu3+掺杂LaVO4纳米材料的制备与发光性能研究采用水热合成方法制备了LaVO4纳米晶,并对合成条件进行细化分析,确定了决定其形貌、结构的主要因素,通过调变实验条件得到形貌可控的纳米棒和纳米颗粒,且成功的将Eu3+掺杂入晶格。通过测量样品的发光性质,考察了不同形貌、不同晶系、不同掺杂量对LaVO4:Eu3+样品荧光光谱的影响,并初步讨论了纳米材料量子效率偏低的原因所在,同时考察了表面处理对样品发光性质的影响。3、VOx-有机胺有机-无机复合纳米管制备及合成机理探讨开发了一种新型有效的制备钒氧化合物纳米管的方法：通过向体系中加入少量辅助模板剂TMAOH,并将超声应用于在前体处理中,从而极大的提高了有机胺模板剂向钒氧化合物无机层的插入反应速度,也有助于将钒氧化合物剥离为薄片,从而缩短了水热合成的时间,得到了形貌更为均一且管壁较薄的VOx-有机胺纳米管结构。其形貌和结构通过透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、扫描电子显微镜(SEM)以及小角度X射线衍射(SASRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)等实验技术手段来进行表征。并进一步考察纳米管的结构特点,采用改进的索氏萃取法成功的去除了VOx-有机胺纳米管中的有机物模板,从而第一次制备得到了不含有机模板剂的VOx纳米管结构。

全文目录

本论文主要创新点  5-10
中文摘要  10-12
ABSTRACT  12-15
第一章绪论  15-52
  1.1 纳米技术及纳米材料  15-22
    1.1.1 纳米技术的提出和发展  15-16
    1.1.2 纳米材料的研究  16-17
    1.1.3 纳米材料的性质  17-19
      1.1.3.1 表面效应  17-18
      1.1.3.2 量子尺寸效应  18
      1.1.3.3 小尺寸效应  18
      1.1.3.4 宏观量子隧道效应  18-19
      1.1.3.5 介电限域效应  19
    1.1.4 纳米材料的分类  19-20
    1.1.5 纳米材料的制备  20-21
    1.1.6 纳米材料的物理性能与应用  21-22
      1.1.6.1 纳米材料的力学应用  21
      1.1.6.2 纳米材料的磁学应用  21
      1.1.6.3 纳米材料的光学应用  21-22
      1.1.6.4 纳米材料的其他应用  22
  1.2 纳米晶及纳米晶的掺杂  22-28
    1.2.1 纳米晶形貌、尺寸和暴露晶面的调控  22-24
    1.2.2 纳米晶的包裹  24-26
    1.2.3 纳米晶的组装  26
    1.2.4 纳米晶的掺杂  26-28
  1.3 纳米管的控制合成及应用前景  28-35
    1.3.1 非碳无机纳米管的合成  28-34
      1.3.1.1 具有各向异性晶体结构的直接合成  29-30
      1.3.1.2 硬模板控制合成纳米管  30-32
      1.3.1.3 片状结构卷曲成管  32-34
    1.3.2 非碳无机纳米管的性质及应用  34-35
      1.3.2.1 光学性质  34
      1.3.2.2 电学性质及染料敏化电池  34-35
      1.3.2.3 催化性能  35
  1.4 稀土发光材料  35-43
    1.4.1 固体发光原理  35-36
    1.4.2 发光材料基本性能指标及测试方法  36-37
    1.4.3 稀土离子的光谱特性及应用  37-38
    1.4.4 稀土钒/磷酸盐纳米发光材料的研究  38-43
      1.4.4.1 稀土钒/磷酸盐的工业应用  38-39
      1.4.4.2 稀土钒/磷酸盐的发光机理  39
      1.4.4.3 稀土钒/磷酸盐的纳米材料研究现状  39-43
  1.5 本论文课题的提出及研究内容  43-44
  参考文献  44-52
第二章掺杂Ca~(2+)的CeVO_4纳米晶结构的制备与性能研究  52-74
  摘要  52
  2.1 引言  52-53
  2.2 实验部分  53-55
    2.2.1 CeVO_4纳米晶的制备样品制备  54
    2.2.2 CeVO_4：Ca~(2+)纳米晶的制备  54
    2.2.3 样品表征  54-55
    2.2.4 样品拉曼光谱理论计算  55
    2.2.5 样品还原性能测试  55
    2.2.6 光催化亚甲基蓝实验  55
  2.3 结果与讨论  55-70
    2.3.1 pH值对CeVO_4纳米晶形貌的影响  55-57
    2.3.2 CeVO_4的晶体结构分析  57
    2.3.3 掺杂Ca~(2+)的CeVO_4纳米晶产物成分分析  57-58
    2.3.4 掺杂Ca~(2+)的CeVO_4纳米晶形貌  58
    2.3.5 掺杂Ca~(2+)的CeVO_4的晶体结构分析  58-61
    2.3.6 掺杂Ca~(2+)对CeVO_4纳米晶还原性能的影响  61
    2.3.7 掺杂Ca~(2+)影响CeVO_4纳米晶还原性能的机理研究  61-68
    2.3.8 CeVO_4和CeVO_4：Ca~(2+)纳米晶对亚甲基蓝光降解的催化作用  68-70
  2.4 本章小结  70-71
  参考文献  71-74
第三章 Eu~(3+)掺杂LaVO_4纳米材料的制备与发光性能研究  74-90
  摘要  74
  3.1 引言  74-75
  3.2 实验部分  75-77
    3.2.1 LaVO_4纳米材料的制备  75-76
    3.2.2 LaVO_4：Eu~(3+)纳米材料的制备  76
    3.2.3 LaVO_4：Eu~(3+)纳米材料的表面处理  76
    3.2.4 样品表征  76-77
    3.2.5 量子效率的测量  77
  3.3 结果与讨论  77-88
    3.3.1 反应条件对产物形貌、结构的影响  77-79
    3.3.2 LaVO_4：Eu~(3+)纳米材料形貌和结构的表征  79-82
    3.3.3 LaVO_4：Eu~(3+)纳米材料的UV-Vis光谱  82-83
    3.3.4 LaVO_4：Eu~(3+)纳米材料的荧光光谱  83-86
    3.3.5 LaVO_4：Eu~(3+)纳米材料的荧光量子效率  86-87
    3.3.6 LaVO_4：Eu~(3+)纳米材料热处理样品的形貌和发光性质  87-88
  3.4 本章小结  88
  参考文献  88-90
第四章 VO_x-有机胺有机-无机复合纳米管制备及合成机理  90-109
  摘要  90
  4.1 引言  90-92
  4.2 实验部分  92-94
    4.2.1 VO_x-有机胺纳米管的合成条件的摸索  92
    4.2.2 VO_x-有机胺纳米管的形貌和结构表征  92-93
    4.2.3 索氏萃取法脱除模板剂  93-94
  4.3 结果与讨论  94-106
    4.3.1 VO_x-有机胺纳米管的形貌  94-96
    4.3.2 VO_x-有机胺纳米管的红外光谱的分析  96-97
    4.3.3 VO_x-有机胺纳米管形成机理  97-100
    4.3.4 VO_x-有机胺纳米管的组成结构分析  100-102
    4.3.5 VO_x-有机胺纳米管的比表面积和孔径分析  102-103
    4.3.6 VO_x-有机胺纳米管经索氏萃取后形貌和结构  103-105
    4.3.7 VO_x纳米管的比表面积和孔径分析  105-106
  4.4 本章小结  106
  参考文献  106-109
主要结论  109-110
工作展望  110-111
攻读博士学位期间论文发表情况  111-112
致谢  112-114

钒氧化合物纳米结构的合成与性能研究

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