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以氨基酸及其衍生物为配体的钒氧化合物的设计、合成与表征

作　者: 岳惠娟
导　师: 冯守华
学　校: 吉林大学
专　业: 无机化学
关键词: 配位化合物 吉林大学 钒氧化合物 博士学位论文 钒化合物 钒氧配合物 氨基酸 西佛碱 钒配合物 电子顺磁共振谱
分类号: O641.4
类　型: 博士论文
年　份: 2007年
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内容摘要


本论文研究重点在于钒氧(IV)配合物的设计、合成与表征。以不同的氨基酸及氨基酸衍生物作为有机配体,对其形成的钒化合物的结构和性质进行分析研究。旨在丰富钒氧化合物的合成化学,摸索钒氧配合物的结构与之在生物体系中的功能之间的联系,拓展钒氧配合物的领域,为该类化合物的合成、分子组装、及其在酶和蛋白质中的活性部位分析提供依据,对开发新型抗糖尿病无机药物提供新的思路。本文的研究内容按照配体类型分为三类:氨基酸西佛碱配合物(第二章),还原型氨基酸西佛碱配合物(第三章),氨基酸配合物(第四章)。对于合成出的代表性钒氧化合物,完成了结构解析和某些性能进行了表征,对结构特征进行了一般性总结,系统的研究了化合物的配位情况。论文还详细分析并阐述了上述配体及钒氧配合物的合成条件和方法,有机配体的各种变化对产物结构的影响,为该体系的进一步研究奠定了基础。

全文目录


提要  4-9
第一章 绪论  9-59
  第1节 生物无机化学概论  9-11
  第2节 钒的生物无机化学概论  11-12
  第3节 钒的水溶液化学  12-14
    1.3.1 水溶液中钒离子的存在形式  12-13
    1.3.2 氧化还原化学  13-14
  第4节 钒的配位化学  14-19
    1.4.1 立体化学配位结构  14-15
    1.4.2 钒的配合物的表征方法  15-19
      1.4.2.1 红外光谱  15
      1.4.2.2 电子光谱  15-16
      1.4.2.3 磁性和电子顺旋共振  16-19
  第5节 钒的生物学功能  19-30
    1.5.1 生物体系中的钒  20-24
      1.5.1.1 钒依赖的卤素过氧化物酶  20-21
      1.5.1.2 钒固氮酶  21-22
      1.5.1.3 含VO~(2+)(IV)的配合物－Amavadin  22-23
      1.5.1.4 钒在光合作用中  23-24
      1.5.1.5 钒对Na, K ATP 酶及核糖核酸梅的抑制  24
    1.5.2 钒作为金属酶的自旋探针  24-30
      1.5.2.1 作为转铁蛋白酶(transferrins)的探针  25-26
      1.5.2.2 作为ATP 酶的探针  26-28
      1.5.2.3 作为丙酮酸激酶的探针  28
      1.5.2.4 作为S-腺苷甲硫氨酸合成酶的探针  28-29
      1.5.2.5 作为咪唑甘油磷酸脱水酶IGPD 的探针  29
      1.5.2.6 作为木糖异构酶的探针  29-30
  第6节 钒化合物在药物方面的应用  30-40
    1.6.1 钒化合物的可能降糖机制  31-32
    1.6.2 具有类胰岛素性质的钒化合物  32-39
      1.6.2.1 具有VO(O_4)配位形式的化合物  32-35
      1.6.2.2 具有VO(N_2O_2)配位形式的化合物  35-36
      1.6.2.3 具有VO(N_2O_2)配位形式的氧钒(IV)化合物  36-37
      1.6.2.4 VO(S_4)配位形式的氧钒(IV)化合物  37
      1.6.2.5 VO(N_4)配位形式的氧钒(IV)化合物  37-38
      1.6.2.6 [VO(O_2)2(L-L′)]~(n-)类型过氧钒(V)化合物  38-39
      1.6.2.7 [VO(O_2)(H_2O)_2(L-L′)~(n-)]类型过氧钒(V)化合物  39
    1.6.3 影响钒配合物类胰岛素活性的因素  39-40
  第7节 钒氧化合物的研究现状  40-41
  第8节 本课题的选题意义、目的和主要的研究成果  41-43
    1.8.1 本课题的选题意义、目的  41-43
    1.8.2 本课题主要成果  43
  第9节 本文所用表征方法和测试手段  43-46
  参考文献  46-59
第二章 以吡哆醛的氨基酸衍生物为配体的钒氧(IV)化合物  59-87
  第1节 引言  59-60
  第2节 胺扩散法合成西佛碱钒氧化合物  60-75
    2.2.1 化合物1 和2 的合成与表征  60-67
      2.2.1.1 化合物[VO(pyr-D,L-Met)(bipy)] 1 的合成  60-61
      2.2.1.2 IR 谱图研究  61-62
      2.2.1.3 X-射线单晶结构分析结果  62-63
      2.2.1.4 结构描述  63-66
      2.2.1.5 电子顺磁共振(EPR)谱图研究  66-67
    2.2.2 化合物2 的合成与表征  67-73
      2.2.2.1 化合物[VO(pyr-D,L-Thr)(bipy)]·H_2O 2 的合成  67-68
      2.2.2.2 IR 谱图研究  68-69
      2.2.2.3 X-射线单晶结构分析结果  69-70
      2.2.2.4 结构描述  70-71
      2.2.2.5 电子顺磁共振(EPR)谱图研究  71-73
    2.2.3 合成讨论  73-75
      2.2.3.1 反应原料的影响  73-75
      2.2.3.2 反应温度的影响  75
  第3节 水热法合成西佛碱钒氧化合物  75-82
    2.3.1 化合物3 的合成与表征  75-80
      2.3.1.1 化合物[VO(L)(bipy)]·H_2O (L = C_(12)H_(11)N_2O_4) 3 的合成  75-76
      2.3.1.2 IR 谱图研究  76-77
      2.3.1.3 X-射线单晶结构分析结果  77-78
      2.3.1.4 结构描述  78-80
      2.3.1.5 电子顺磁共振(EPR)谱图研究  80
    2.3.2 合成讨论  80-82
  第4节 本章小结  82-83
  参考文献  83-87
第三章 以和2单-核吡钒啶氧(甲I醛V)的化氨合基物酸衍生物为配体合成的双核和单核钒氧(IV)化合物  87-123
  第1节 引言  87-88
  第2节 双核钒氧化合物4 和5 的合成与表征  88-105
    3.2.1 化合物4 的合成与表征  88-96
      3.2.1.1 配体HNMet 的合成  88-91
      3.2.1.2 化合物[V(O)(NMet)(μ-OMe)]_2·MeOH 4 的合成  91
      3.2.1.3 IR 谱图研究  91-92
      3.2.1.4 X-射线单晶结构分析结果  92-93
      3.2.1.5 结构描述  93-95
      3.2.1.6 电子顺磁共振(EPR)谱图研究  95-96
    3.2.2 化合物5 的合成与表征  96-103
      3.2.2.1 配体HNThr 的合成  96-98
      3.2.2.2 化合物[V(O)(NThr)(μ-OMe)]_2·MeOH 5 的合成  98
      3.2.2.3 IR 谱图研究  98-99
      3.2.2.4 X-射线单晶结构分析结果  99-100
      3.2.2.5 结构描述  100-102
      3.2.2.6 电子顺磁共振(EPR)谱图研究  102-103
    3.2.3 双核钒氧化合物4 和5 的合成讨论  103-105
      3.2.3.1 配体合成条件的讨论  103-104
      3.2.3.2 化合物4 和5 合成条件讨论  104-105
  第3节 单核钒氧化合物6 和7 的合成与表征  105-118
    3.3.1 化合物6 的合成与表征  105-111
      3.3.1.1 化合物[VO(NMet)(acac)]·MeOH 6 的合成  105-106
      3.3.1.2 红外谱图研究  106-107
      3.3.1.3 X-射线单晶结构分析结果  107-108
      3.3.1.4 结构描述  108-109
      3.3.1.5 电子顺磁共振(EPR)谱图研究  109-110
      3.3.1.6 磁性研究  110-111
    3.3.2 化合物7 的合成与表征  111-117
      3.3.2.1 化合物[VO(NThr)(acac)]·MeOH 7 的合成  111-112
      3.3.2.2 IR 谱图研究  112-113
      3.3.2.3 X-射线单晶结构分析结果  113-114
      3.3.2.4 结构描述  114-115
      3.3.2.5 电子顺磁共振(EPR)谱图研究  115-116
      3.3.2.6 磁性研究  116-117
    3.3.3 单核钒氧配合物6 和7 的合成讨论  117-118
      3.3.3.1 钒源的影响  117
      3.3.3.2 反应时间和温度的影响  117
      3.3.3.3 反应氛围的影响  117
      3.3.3.4 产物的分离过程  117-118
    3.3.4 对这两种单核化合物的生物活性的预测  118
  第4节 本章小结  118-120
  参考文献  120-123
第四章 水(I热V)条化件合下物以的组合氨成酸与桥表连征的双核钒氧(IV)化合物的合成与表征  123-135
  第1节 引言  123-124
  第2节 化合物8 的合成与表征  124-130
    4.2.1 化合物[V_2O_2(L-His)2(2, 2’-bipy)_2]·[C_2H_6O_2·(2, 2’-bipy)] 8 的合成  124
    4.2.2 IR 谱图研究  124-125
    4.2.3 X-射线单晶结构分析结果  125-126
    4.2.4 结构描述  126-128
    4.2.5 电子顺磁共振(EPR)谱图研究  128-129
    4.2.6 磁性研究  129-130
  第3节 合成讨论  130-131
    4.3.1 钒源的选择  130
    4.3.2 反应温度和反应时间  130
    4.3.3 反应溶剂和酸碱度的影响  130-131
    4.3.4 以其它氨基酸为原料的合成实验  131
  第4节 本章小结  131-133
  参考文献  133-135
第五章 结论  135-137
致谢  137-138
作者简历  138
攻读博士学位期间发表论文目录  138-140
中文摘要  140-143
英文摘要  143-147
附录  147-172

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 结构化学 > 络合物化学（配位化学）
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