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氢氧化镁纳米棒的制备、表面改性及应用性能研究

作　者: 曹欣欣
导　师: 龚福忠
学　校: 广西大学
专　业: 应用化学
关键词: 氢氧化镁纳米棒制备离子交换转化法固相反应法表面改性阻燃性能
分类号: TQ132.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

目前,市场上的氢氧化镁产品从形貌上来说多为六角片状,棒状氢氧化镁产品非常少,主要原因是氢氧化镁纳米棒的生产技术上尚不成熟。氢氧化镁纳米棒的制备方法主要有沉淀转化法、水(或溶剂)热法和液—固电弧放电法。沉淀转化法制备工艺简单但产率低,水(或溶剂)热法和液—固电弧放电法操作工艺复杂,生产成本较高。为克服氢氧化镁纳米棒制备方法的缺陷,本文开发了一种以碱式氯化镁纳米棒为前驱物通过离子交换转化法制备氢氧化镁纳米棒的新方法。该方法是先以氧化镁和六水合氯化镁为原料制备碱式氯化镁纳米棒,然后以碱式氯化镁纳米棒为前驱物填充于离子交换柱中,再以氢氧化钠乙醇—水溶液通过离子交换柱,使碱式氯化镁纳米棒通过离子交换反应转化为氢氧化镁纳米棒,并且对所制得的氢氧化镁纳米棒进行表面改性及在聚乙烯材料中阻燃性能和力学性能研究。采用X-射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、热重(TG)以及纳米粒度分布仪对改性前后的产物分别进行分析表征。实验内容及结果如下：1.在制备碱式氯化镁纳米棒前驱物的基础上,研究了乙醇／水体积比、氢氧化钠浓度、反应时间等因素对碱式氯化镁纳米棒转化为氢氧化镁纳米棒的影响,结果表明碱式氯化镁纳米棒可以通过离子交换法转化为氢氧化镁纳米棒,而且氢氧化镁纳米棒的得率比沉淀转化法有大幅提高(沉淀转化法得率约15%,本法得率约45%)；水的比例过大、氢氧化钠浓度过高、反应时间延长均不利于氢氧化镁纳米棒的生长；最佳制备条件为：乙醇／水体积比4：1,氢氧化钠浓度为2mol/L,反应时间为1h。所制备的氢氧化镁纳米棒长约20-30μm,直径约50-200nm,长径比达150-400。2.以硬脂酸、硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂DNZ311等三种改性剂对氢氧化镁纳米棒进行湿法表面改性,以接触角和活化指数为依据对改性效果进行评价,结果表明：经硬脂酸改性后的样品活化指数最高,接触角最大,改性效果最佳,钛酸酯偶联剂DNZ311次之,硅烷偶联剂改性效果最差。SEM表明改性后氢氧化镁仍可保持良好的棒状结构。3.以碱式氯化镁为前驱物,分别与氢氧化钠、尿素、六次甲基四胺进行固相反应制备氢氧化镁纳米棒。结果表明：随着研磨时间延长,氢氧化镁纳米棒的长度变短,但均匀度增加；加热时间长会导致纳米棒解体,产物由棒状转变为片状结构；以碱式氯化镁与氢氧化钠反应制备氢氧化镁纳米棒时,添加助熔剂氯化钠有助于棒状产物的生成。与离子交换转化法相比,固相反应法得到的氢氧化镁纳米棒棒长约3-5μm,比离子交换转化法得到的氢氧化镁纳米棒短；得率约45%,与离子交换转化法相当,比沉淀转化法高。4.将改性前后的样品填充于高密度聚乙烯(HDPE)塑料,制成无机／有机复合材料,对复合材料的氧指数和抗拉伸强度进行测试,结果表明：与市售氢氧化镁,本文自制的片状或棒状纳米氢氧化镁填充高密度聚乙烯复合材料的阻燃性、拉伸强度和弹性模量都有所提高,表面改性后的氢氧化镁纳米棒性能更佳,硬脂酸改性后的氢氧化镁纳米棒填充聚乙烯复合材料的拉伸强度达27.8MPa,比HDPE的拉伸强度(13.2MPa)高很多。

全文目录

摘要  4-7
ABSTRACT  7-14
第一章前言  14-25
  1.1 概述  14
  1.2 碱式氯化镁的性质及应用  14-16
    1.2.1 碱式氯化镁的性质  15
    1.2.2 碱式氯化镁的应用  15-16
  1.3 氢氧化镁的性质、应用及制备方法  16-20
    1.3.1 氢氧化镁的性质  16
    1.3.2 氢氧化镁的应用  16-17
    1.3.3 氢氧化镁的制备方法  17-20
  1.4 纳米氢氧化镁表面改性  20-23
    1.4.1 偶联剂  21-22
    1.4.2 阴离子表面活性剂  22
    1.4.3 有机高分子和无机物  22-23
  1.5 我国氢氧化镁的应用现状  23
  1.6 本课题的研究内容  23-25
第二章离子交换法制备氢氧化镁纳米棒  25-39
  2.1 实验试剂  25
  2.2 实验仪器  25-26
  2.3 实验设备及流程  26-27
    2.3.1 前驱物碱式氯化镁的制备  26
    2.3.2 离子交换转化法制备氢氧化镁纳米棒和纳米片  26-27
  2.4 样品的测试与表征  27-28
    2.4.1 X-射线衍射(XRD)分析  27-28
    2.4.2 扫描电子显微镜(SEM)分析  28
    2.4.3 傅里叶变换红外光谱(FT-IR)分析  28
    2.4.4 热重(TG)分析  28
    2.4.5 粒度分析  28
  2.5 结果与讨论  28-38
    2.5.1 前驱物碱式氯化镁制备原理与表征  28-30
    2.5.2. 氢氧化镁纳米棒的制备原理与表征  30-36
    2.5.3. 氢氧化镁纳米片的制备原理与表征  36-38
  2.6 结论  38-39
第三章氢氧化镁纳米棒的表面改性  39-50
  3.1 实验试剂  39
  3.2 实验仪器  39-40
  3.3 实验方法及实验流程  40-42
    3.3.1 硅烷偶联剂改性氢氧化镁纳米棒  40
    3.3.2 硬脂酸改性氢氧化镁纳米棒  40
    3.3.3 钛酸酯偶联剂DNZ-311改性氢氧化镁纳米棒  40
    3.3.4 改性效果评价  40-42
  3.4 改性前后样品的表征分析  42-49
    3.4.1 改性前后氢氧化镁纳米棒的SEM分析  42-43
    3.4.2 改性前后氢氧化镁纳米棒的XRD分析  43-44
    3.4.3 改性前后氢氧化镁纳米棒的FTIR分析  44-45
    3.4.4 改性前后氢氧化镁纳米棒的TG分析  45-46
    3.4.5 改性前后氢氧化镁纳米棒的粒度分析  46-49
  3.5 结论  49-50
第四章固相法制备氢氧化镁纳米棒  50-57
  4.1 实验试剂  50
  4.2 实验仪器  50
  4.3 实验方法及实验流程  50-51
    4.3.1 常温固相法结合烘箱加热制备氢氧化镁纳米棒  50-51
    4.3.2 氯化钠助熔剂法制备氢氧化镁纳米棒  51
  4.4 结果与讨论  51-55
    4.4.1 不同因素对氢氧化镁纳米棒产物形貌的影响  51-55
    4.4.2 不同的氯化钠添加量对氢氧化镁纳米棒产物形貌的影响  55
  4.5 结论  55-57
第五章性能测试  57-61
  5.1 实验试剂  57
  5.2 实验仪器  57
  5.3 实验方法及实验流程  57-58
    5.3.1 试样的制备  57-58
    5.3.2 氧指数测试  58
    5.3.3 拉伸强度测试  58
  5.4 实验结果与讨论  58-60
    5.4.1 氧指数测定结果分析  58-59
    5.4.2 拉伸强度测定结果分析  59-60
  5.5 结论  60-61
第六章结论与展望  61-63
  6.1 主要结论  61-62
  6.2 展望  62-63
参考文献  63-70
致谢  70-71
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氢氧化镁纳米棒的制备、表面改性及应用性能研究

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