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纳米二氧化硅的制备及表面改性的研究

作　者: 李延洁
导　师: 周竹发
学　校: 苏州大学
专　业: 材料学
关键词: 高岭土纳米二氧化硅表面改性硅烷偶联剂硬脂酸硅橡胶
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

我国高岭土资源丰富,价格十分低廉,因此为了增加经济效益和提高产品附加值,需要对其进行深加工,开发高档次产品。本研究目的是利用苏州高岭土资源优势,从价格低廉的高岭土中制备出昂贵的纳米二氧化硅产品,并对其进一步改性,应用于硅橡胶,提高了高岭土在工业应用中使用价值和经济价值。首先,采用化学沉淀法从高岭土当中制备出了高品质纳米二氧化硅。实验研究分析了煅烧温度、煅烧保温时间和酸处理时间、酸处理浓度、酸处理温度等反应条件对纳米二氧化硅粉体产出率的影响。实验确定工艺技术参数为:一次煅烧温度为700℃,保温时间为1.5 h,一次酸处理浓度为20%,酸处理温度为95℃,反应时间为120 min,二次酸处理pH值为5-7、酸浓度为10%,二次煅烧温度为400℃,保温时间为1 h。制备的纳米二氧化硅粉体纯度为97.24%,粒径约为10-20 nm,白度>98,比表面积:320 m²/g。其次,实验采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂（JH-A110）和硬脂酸对上述纳米二氧化硅进行复合改性,并分析了复合改性溶剂的极性、硅烷偶联剂用量、硬脂酸用量、复合改性反应温度、复合改性反应时间对纳米二氧化硅改性效果的影响。实验得出:当硅烷偶联剂用量为12%,硅烷改性温度为110℃,保温3 h,复合改性溶剂采用甲苯,硬脂酸用量10%,复合反应温度45℃,反应时间为90 min时,改性后的纳米二氧化硅具有强疏水性,最大接触角约为140°,疏水率接近100%,改性效果最佳。通过傅里叶红外光谱（FTIR）、X光电子能谱（XPS）和沉降实验对改性前后的纳米二氧化硅表面进行了表征并解释了其复合改性机理。结果表明:纳米二氧化硅在硅烷改性过程中,表面通过Si-O-Si键接枝了JH-A110分子;复合改性过程中,纳米二氧化硅通过硅烷改性接枝的-NH₂与硬脂酸的-COOH反应,形成-CONH-键,接枝了硬脂酸分子;复合改性后的纳米二氧化硅表面最终形成疏水的CH₃（CH₂）₁₆COHN-（CH₂）₃基团。最后,将改性后的和未改性的纳米二氧化硅粉体填入甲基乙烯基硅橡胶内,测试了其拉伸强度,断裂伸长率等性能,并通过SEM对两者进行微观分析。实验结果表明:填充改性后纳米二氧化硅硅橡胶对比填充未改性纳米二氧化硅的硅橡胶,其拉伸强度从3.25 Mpa提高到12.8 Mpa,断裂伸长率从650%提高到1008%。通过SEM微观分析可知,由于复合改性后纳米二氧化硅与硅橡胶的相容性明显改善,因此使其补强效果提高。

纳米二氧化硅的制备及表面改性的研究

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