学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

硅溶胶为前驱体常压制备疏水SiO2气凝胶工艺研究

作 者: 孙俊艳
导 师: 卢斌
学 校: 中南大学
专 业: 材料学
关键词: SiO2气凝胶 硅溶胶 胶凝 溶剂置换 表面修饰 酸催化
分类号: TQ127.2
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
下 载: 27次
引 用: 0次
阅 读: 论文下载
 

内容摘要


摘要:Si02气凝胶作为一种新型超轻多孔固体材料,已引起世界各行业的广泛关注。其自身所具有的优异特性如轻质、阻热、阻声、吸附及透明等使其在建筑节能、航空航天、废物净化等领域具有广阔的发展前景。本文为降低生产成本,采用碱性硅溶胶(15%wt)为前驱体,结合一步酸催化法和常压干燥工艺制备出疏水Si02气凝胶。首先经过正交实验分析得出,影响胶凝时间的因素主次关系为:pH值>H20/硅溶胶体积比>温度>EtOH/硅溶胶体积比。以胶凝时间、凝胶硬度以及透明度作为评价指标得出制备凝胶的最优工艺参数为:pH值=5.5、H20/硅溶胶体积比=1、温度=45℃、EtOH/硅溶胶体积比=0.5。以硅溶胶为前驱体,采用不同酸催化剂(HCl、HNO3、CH3COOH、 H2C2O4)结合一步溶胶-凝胶法在常压下制备出Si02气凝胶。当pH=5.5, H2C2O4作为催化剂时,硅溶胶胶凝时间最短且得到的凝胶性能(透明度、硬度等)良好。通过采用FT-IR、SEM、TEM、BET吸附和接触角测试等对各样品的表面基团、微观形貌、微观骨架结构以及疏水性进行表征得出,虽然不同酸作为催化剂都可获得性能良好的Si02气凝胶,但它们对前驱体的胶凝过程和Si02气凝胶样品的微观结构和宏观性能具有显著影响。最佳工艺条件下,用H2C204制备的样品具有最好的结构和性能,其表观密度为0.157g·cm-3、比表面积为542.1m2·g-1、孔容为1.9cm3·g-1、平均孔径为19.05nm、与水的接触角为153.8°。采用单一变量法优化了老化工艺、置换工艺和表面修饰工艺,得出最佳老化条件为:温度(T)=35℃,时间(t)=50h, TEOS/EtOH体积比(w)=1:4;最佳置换工艺条件:EtOH/正己烷体积比(α1)=30%、正己烷/硅溶胶体积比(α2)=2、置换温度(T’)=50℃和置换次数(n)=3;最佳混合修饰剂为25%(体积比)的TMCS/正己烷溶液。最佳工艺条件下制备的样品的比表面积为540.2m2·g-1,密度为0.155g·cm-3,孔隙率为92.05%,孔容为1.94cm3.g-1、平均孔径为18.95nm、热稳性可达440℃。图42个,表14个,参考文献79篇。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-10
1 绪论  10-25
  1.1 引言  10
  1.2 SiO_2气凝胶的制备研究现状  10-18
    1.2.1 前驱体的选择研究  10-11
    1.2.2 催化剂的选择研究  11-13
    1.2.3 老化过程研究  13-14
    1.2.4 凝胶表面修饰研究  14-15
    1.2.5 干燥工艺研究进展  15-18
  1.3 SiO_2气凝胶的特性及主要应用  18-23
    1.3.1 隔热特性及应用  18-21
    1.3.2 催化、吸附特性及应用  21-22
    1.3.3 光学特性及应用  22
    1.3.4 声学特性及应用  22-23
  1.4 论文选题的意义及主要研究内容  23-25
2 实验方案  25-32
  2.1 实验试剂及仪器  25-26
  2.2 实验方案  26-27
    2.2.1 常压干燥制备SiO_2气凝胶工艺流程  26-27
    2.2.2 工艺参数的确定  27
      2.2.2.1 正交试验各因素水平的选择  27
      2.2.2.2 制备凝胶最佳工艺参数的确定  27
      2.2.2.3 老化、溶剂置换、表面修饰工艺的选择  27
  2.3 样品测试及性能表征  27-32
    2.3.1 胶凝时间  27-28
    2.3.2 收缩率  28
    2.3.3 表观密度和孔隙率的计算  28
    2.3.4 比表面积及孔结构分析  28-29
      2.3.4.1 比表面积分析  28-29
      2.3.4.2 总孔容、平均孔径以及孔径分布分析  29
    2.3.5 微观形貌观察  29-30
    2.3.6 傅里叶红外光谱分析  30
    2.3.7 热稳定性分析  30
    2.3.8 疏水性测定  30-32
3 硅溶胶的胶凝过程研究  32-47
  3.1 硅溶胶简介  32-33
  3.2 硅溶胶胶凝过程研究  33-40
    3.2.1 正交试验参数的确定  33-34
    3.2.2 正交试验结果与分析  34-36
    3.2.3 硅溶胶胶凝原理分析  36-40
  3.3 酸种类对常压制备SiO_2气凝胶的影响  40-46
    3.3.1 SiO_2气凝胶的制备  40
    3.3.2 样品表征结果及讨论  40-46
      3.3.2.1 pH值对凝胶过程的影响  40-41
      3.3.2.2 酸种类对胶凝时间的影响  41-42
      3.3.2.3 酸种类对比表面积及孔结构的影响  42-44
      3.3.2.4 酸种类对SiO_2气凝胶微观结构的影响  44
      3.3.2.5 SiO_2气凝胶的红外光谱表征  44-46
  3.4 本章小结  46-47
4 常压制备SiO_2气凝胶的工艺研究  47-71
  4.1 老化过程的研究  47-55
    4.1.1 凝胶的清洗  47-48
    4.1.2 样品制备及表征结果分析  48-53
    4.1.3 凝胶的老化机理分析  53-55
  4.2 溶剂置换过程研究  55-59
    4.2.1 溶剂置换的必要性  55-56
    4.2.2 溶剂置换条件选择实验方案  56-57
    4.2.3 样品表征及结果分析  57-59
  4.3 表面修饰过程研究  59-64
    4.3.1 样品制备及表征结果分析  60-63
    4.3.2 表面修饰机理分析  63-64
  4.4 不同前驱体制备疏水SiO_2气凝胶的工艺比较  64-70
    4.4.1 前驱体概况  64-65
    4.4.2 不同单一前驱体制备疏水SiO_2气凝胶工艺比较  65-70
      4.4.2.1 不同前驱体对溶剂要求的对比  67-68
      4.4.2.2 不同前驱体胶凝过程对比  68-70
  4.5 本章小结  70-71
5 结论与展望  71-73
  5.1 结论  71
  5.2 展望  71-73
参考文献  73-79
攻读学位期间主要的研究成果  79-80
致谢  80

相似论文

  1. 硅酸盐多元体系中硅酸中间体聚合理论研究,O613.72
  2. 磷酸盐修饰对纳米TiO2光电化学性质影响研究,TB383.1
  3. 基于表面修饰和组装的硫化镉纳米薄膜电化学发光免疫传感器,TP212.2
  4. 层层组装构建多重响应性复合基因载体,TB383.1
  5. 高容量富锂层状固溶体锂离子电池正极材料的研究,TM912
  6. 多孔性羟基磷灰石/丝素复合支架的制备及其性能研究,R318.08
  7. 多金属氧酸盐催化纤维素水解研究,TQ352.1
  8. 氧化锌可见区发光机理研究进展,O472.3
  9. 硅铝基甲醇脱水催化剂的制备及表征,TQ426
  10. 改性水滑石催化合成乙酰水杨酸的应用研究,TQ463
  11. 功能性磁纳米EPR生物探针的研究,TB383.1
  12. 电解锰渣—碱复合激发制备矿渣胶凝材料的研究,X78
  13. 基于新型氢键活化的有机催化不对称Michael反应研究,O643.32
  14. 硅钙膨胀珍珠岩保温板的开发及性能研究,TU551
  15. 表面修饰石墨烯的制备及其对复合材料力学性能的影响,TB332
  16. 新型炭质固体酸催化剂的制备及其应用,O643.36
  17. 2,3-丁二醇脱水制备甲乙酮工艺研究,TQ224.22
  18. 纳米凝胶水分散体/超分子复合水凝胶的制备及流变学性能研究,O648.17
  19. 超分子凝胶胶药物分子光稳定性保护作用的研究,TQ460.1
  20. 负载磷钨酸的氧化锆纳米管性能研究,O614.412
  21. 大蒜素脂质体的制备及其稳定性研究,TS255.1

中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 非金属元素及其无机化合物化学工业 > 第Ⅳ族非金属元素及其无机化合物 > 硅及其无机化合物
© 2012 www.xueweilunwen.com