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2，3-丁二醇脱水制备甲乙酮工艺研究

作　者: 邵园艳
导　师: 方云进；秦统福
学　校: 华东理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 2,3-丁二醇甲乙酮硫酸对甲苯磺酸固体酸催化剂脱水
分类号: TQ224.22
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

甲乙酮(Methyl Ethyl Ketone,简称MEK)是最重要的酮类有机溶剂之一,具有优异的溶剂性能以及相当广泛的使用范围。合成甲乙酮的方法多达十余种,已经实现工业化的生产方法通常采用石化资源为原料,存在原料不可再生、工艺复杂、产物分离提纯困难、成本高、能耗大、环境污染严重等问题。因此,对高效采用非石化资源制备甲乙酮的方法的研究十分必要。本课题采用生物发酵法制备的2,3-丁二醇(2,3-BDO)为原料脱水制备甲乙酮,能有效的克服石化合成法制备甲乙酮的种种缺点。2,3-丁二醇脱水制备甲乙酮的方法分为液相法和气固相法两种,本文分别考察了以硫酸、对甲苯磺酸等为催化剂,2,3-丁二醇液相脱水制备甲乙酮的反应,在最优反应条件下甲乙酮收率达到78.9%；以分子筛以及改性分子筛为催化剂,2,3-丁二醇在固定床反应装置中气固相脱水制备甲乙酮的反应,在正交实验优化条件下2,3-丁二醇的转化率达到99.3%,甲乙酮收率为72.65%,甲乙酮选择性为73.16%。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-10
第1章前言  10-12
  1.1 课题意义  10
  1.2 课题研究内容  10-12
    1.2.1 硫酸催化2,3-丁二醇液相脱水制备甲乙酮及其机理探讨  10-11
    1.2.2 液相反应催化剂筛选实验  11
    1.2.3 对甲苯磺酸催化2,3-丁二醇液相脱水实验  11
    1.2.4 2,3-丁二醇气固相脱水制备甲乙酮实验  11
    1.2.5 气固相反应催化剂改性实验  11-12
第2章文献综述  12-23
  2.1 2,3-丁二醇发展现状  12-15
    2.1.1 2,3-丁二醇的物性与用途  12-13
    2.1.2 2,3-丁二醇的生产工艺及发展现状  13-14
    2.1.3 2,3-丁二醇的主要化学反应  14-15
  2.2 甲乙酮发展现状  15-19
    2.2.1 甲乙酮的物性与用途  15-16
    2.2.2 甲乙酮生产方法概述和评价  16-19
  2.3 固体酸催化剂简介及改性  19-22
    2.3.1 固体酸催化剂简介  19-20
    2.3.2 固体超强酸简介  20
    2.3.3 沸石分子筛固体酸催化剂简介  20-21
    2.3.4 沸石分子筛的改性  21-22
  2.4 本课题所开发的合成路线  22-23
第3章硫酸催化2,3-丁二醇脱水反应研究  23-39
  3.1 实验方案确定  23
  3.2 实验使用药品、设备及装置  23-25
    3.2.1 化学试剂  23
    3.2.2 实验设备  23-24
    3.2.3 实验装置  24-25
  3.3 实验检测方法  25-31
    3.3.1 气相色谱分析方法  25-26
    3.3.2 气相色谱-质谱联用技术定性分析反应液中各组分  26-29
    3.3.3 内标法简介  29-31
  3.4 实验结果分析  31-35
    3.4.1 硫酸催化2,3-丁二醇脱水实验结果分析  31-34
    3.4.2 缩合物合成实验结果分析  34-35
    3.4.3 缩合物水解实验结果分析  35
  3.5 反应机理分析  35-38
    3.5.1 硫酸催化2,3-丁二醇液相脱水生成MEK反应机理分析  35-37
    3.5.2 主要副反应反应机理  37-38
  3.6 本章小结  38-39
第4章 2,3-丁二醇液相脱水催化剂筛选实验  39-45
  4.1 实验方案确定  39
  4.2 实验使用药品、设备及装置  39-41
    4.2.1 化学试剂  39-40
    4.2.2 实验设备  40-41
    4.2.3 实验装置  41
  4.3 实验检测方法  41-43
    4.3.1 产物及原料分析  41
    4.3.2 固体酸硫含量的测定  41-42
    4.3.3 固体酸酸度的测定  42-43
  4.4 固体酸的制备及表征  43
  4.5 实验结果分析  43-44
  4.6 本章小结  44-45
第5章对甲苯磺酸催化2,3-丁二醇脱水优化实验  45-51
  5.1 实验方案确定  45
  5.2 实验使用药品、设备及装置  45-47
    5.2.1 化学试剂  45
    5.2.2 实验仪器  45-46
    5.2.3 实验装置  46-47
  5.3 实验检测方法  47
  5.4 实验结果分析  47-50
    5.4.1 实验操作  47
    5.4.2 反应装置优化实验  47-48
    5.4.3 催化剂用量对MEK收率的影响  48
    5.4.4 反应时间对MEK收率的影响  48-49
    5.4.5 塔顶温度对MEK收率的影响  49
    5.4.6 连续精馏实验  49-50
  5.5 本章小结  50-51
第6章 2,3-丁二醇气固相脱水反应  51-69
  6.1 气固相脱水实验方案的确定  51
  6.2 实验使用药品、设备及装置  51-53
    6.2.1 化学试剂  51
    6.2.2 实验仪器  51-52
    6.2.3 实验装置及实验操作  52-53
  6.3 实验检测方法  53-56
  6.4 固体酸改性方法  56-57
    6.4.1 ZSM-5负载负载SO_4~(2-)/FE_2O_3分子筛型固体酸催化剂的制备  56
    6.4.2 氧氯化锆改性USY分子筛催化剂  56
    6.4.3 草酸改性USY分子筛催化剂  56
    6.4.4 盐酸改性USY分子筛催化剂  56-57
  6.5 反应条件探索实验  57-58
  6.6 正交实验  58-60
  6.7 改性催化剂催化活性考察  60-67
    6.7.1 负载SO_4~(2-)/FE_2O_3的ZSM-5分子筛型固体酸催化剂的活性考察  60-62
    6.7.2 氧氯化锆改性USY分子筛催化剂的活性考察  62-63
    6.7.3 草酸改性USY分子筛催化剂的活性考察  63-66
    6.7.4 盐酸改性USY分子筛催化剂的活性考察  66-67
  6.8 反应机理分析  67-68
  6.9 本章小结  68-69
第7章结论  69-70
参考文献  70-74
致谢  74

2，3-丁二醇脱水制备甲乙酮工艺研究

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