学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

香草醛分子印迹固相萃取柱的制备及其性能评价

作　者: 吴迪
导　师: 岳永德
学　校: 安徽农业大学
专　业: 环境科学
关键词: 香草醛 分子印迹聚合物 悬浮聚合 固相萃取
分类号: O658.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
下　载: 34次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载
 

内容摘要


以分子印迹聚合物(MIPs)为分离介质的固相萃取技术具有选择性强，分离操作简单等优点，是提取分离天然产物有效成分的技术手段之一。本文采用悬浮聚合法，以香草醛为模板分子，研究了香草醛分子印迹固相萃取柱的制备方法，评价了其应用性能，主要研究结果如下：1.采用悬浮聚合法，模板分子、功能单体、交联剂和引发剂分别为香草醛、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈，在甲苯溶液中制备了香草醛分子印迹聚合物。场发射扫描电子显微镜观察表明，制备的聚合物为规则的球形，粒径大小为几十微米至几百微米；NOVA4200e比表面分析仪测定结果表明，香草醛聚合物平均比表面积为367.62m~2/g。2.吸附动力学曲线研究表明，制备的分子印迹聚合物在60min左右达到吸附平衡，对香草醛的吸附率在84%左右；通过Scatchard模型分析，研究了聚合物的选择结合特性，结果表明制备的复合微球存在两类结合位点：解离常数KD1=1079.44μmol/L，最大表观结合量Qmax1=180.48μmol/g，解离常数KD2=126.17μmol/L，最大表观结合Qmax2=42.82μmol/g。3.通过添加回收实验，研究了制备的分子印迹固相萃取柱（MISPE）的应用性能，结果表明，添加浓度分别为100mg/L、500mg/L、1000mg/L时对香草醛及其类似物香草醇、香草酸、阿魏酸、香草醛和愈创木酚的洗脱率分别为22.45%、51.08%、67.12%、66.42%、53.98%，500mg/L的洗脱率分别为7.26%、21.13%、38.50%、30.39%、19.85%，1000mg/L的洗脱率分别为5.86%、12.83%、19.29%、19.31%、7.37%。可见，MISPE柱对香草醛、香草酸、阿魏酸和愈创木酚有较好的吸附效果；随着浓度的增大，MISPE柱吸附逐渐饱和，对香草醛结构类似物的吸附降低。穿透体积与最大吸附量测定：结果表明，穿透体积大于250mL；MISPE柱吸附剂最大吸附量为51.39μg/mg。制备的聚合物SPE柱重复使用8次，其吸附率达到99%，没有明显变化，结果表明，分子印迹聚合物具有很好的吸附作用。4.对以愈创木酚为原料经微生物代谢得到的发酵液的实际应用结果表明，MISPE对香草醇、香草酸、阿魏酸、香草醛和愈创木酚的吸附率分别为85.45%、21.14%、28.23%、83.67%、98.47%。结果表明，MISPE柱对发酵液中的香草醇、香草醛和愈创木酚有良好的吸附效果。5.以丙烯酸、丙烯酰胺、4-乙烯基吡啶为功能单体，制备了3种香草醛分子印迹聚合物，比较了香草醛及其类似物（香草醇、香草酸、阿魏酸、香草醛和愈创木酚）的吸附效果和对发酵液的吸附效果，结果表明，以丙烯酸、丙烯酰胺、4-乙烯基吡啶为功能单体制备的香草醛分子印迹聚合物对发酵液中香草酸和阿魏酸的吸附率为16%~36%，对香草醛及其他结构类似物的吸附率在70%以上；不同功能单体制备的香草醛分子印迹聚合物对标准品溶液中香草醇的吸附率在19%~33%，对香草醛及其他结构类似物的吸附率在76%以上；以不同功能单体制备的香草醛分子印迹聚合物对香草醛结构类似物的吸附效果较好。

全文目录


摘要  3-5
Abstract  5-7
目录  7-11
1 文献综述  11-21
  1.1 天然产物分离技术  11-16
    1.1.1 超临界 CO_2流体萃取技术  11-12
    1.1.2 双水相萃取技术  12-13
    1.1.3 微波辅助萃取技术  13
    1.1.4 分子蒸馏技术  13
    1.1.5 制备高效液相色谱(PHPLC)技术  13-14
    1.1.6 高速逆流色谱分离技术  14-15
    1.1.7 膜分离技术  15-16
  1.2 分子印迹技术研究进展  16-21
    1.2.1 固相萃取  16-17
    1.2.2 色谱分离  17-18
    1.2.3 分子印迹传感器  18
    1.2.4 模拟酶  18-19
    1.2.5 分子印迹整体柱  19
    1.2.6 分离天然产物  19
    1.2.7 在环境分析中的应用  19-21
2 引言  21-22
3 材料与方法  22-30
  3.1 实验条件  22
    3.1.1 主要仪器  22
    3.1.2 主要试剂  22
  3.2 MIPs 的制备  22-23
    3.2.1 MIPs 的制备  22-23
    3.2.2 选择不同的功能单体种类与比例  23
  3.3 MIPs 的表征  23-24
    3.3.1 扫描电镜下 MIP 的观察  23
    3.3.2 MIPs 比表面积测定  23
    3.3.3 结合试验  23-24
  3.4 MISPE 柱的性能评价  24-28
    3.4.1 SPE 柱制备  24
    3.4.2 淋洗溶剂选择柱再生实验  24
    3.4.3 添加回收实验  24
    3.4.4 穿透体积与最大吸附量测定  24-25
    3.4.5 MISPE 柱的重复使用率  25
    3.4.6 对 5 种香草醛结构类似物的吸附研究  25-26
    3.4.7 对发酵液的吸附研究  26
    3.4.8 几种 MIPs 对五种香草醛结构类似物的吸附效果  26
    3.4.9 几种 MIPs 对发酵液的吸附效果  26-27
    3.4.10 标准曲线的绘制  27
    3.4.11 HPLC 的检测条件  27-28
  3.5 结果计算  28-30
    3.5.1 计算回收率：  28
    3.5.2 最大吸附量计算  28-30
4 结果与分析  30-38
  4.1 MIPs 的制备  30
  4.2 MIPs 的表征  30-33
    4.2.1 扫描电镜下 MIP 的观察  30-31
    4.2.2 MIPs 的比表面积  31
    4.2.3 结合实验  31-33
  4.3 MISPE 柱的性能评价  33-38
    4.3.1 添加回收  33
    4.3.2 穿透体积与最大吸附量测定  33
    4.3.3 MISPE 柱的重复使用率  33-34
    4.3.4 对 5 种香草醛结构类似物的吸附研究  34-35
    4.3.5 对发酵液的吸附研究  35-36
    4.3.6 几种 MIPs 对 5 种香草醛结构类似物的吸附效果  36
    4.3.7 几种 MIPs 对发酵液的吸附效果  36-38
5 讨论  38-39
6 结论  39-40
参考文献  40-43
致谢  43-44
作者简介  44-45
在学期间发表论文  45

相似论文

  1. 几种天然产物分子印迹聚合物的制备、评价和应用,R284.1
  2. 芴甲氧羰基-D-色氨酸及D-苯丙氨酸分子印迹聚合物的制备及分离性能研究,O631.3
  3. 高性能聚丙烯腈的合成与表征,O631.3
  4. 蛋膜固相萃取在环境水样微量金属元素分析中的应用,X832
  5. 碳纳米材料在痕量元素分离富集与分析中的应用研究,TB383.1
  6. 联萘酚与氨基酸及其衍生物分子印迹聚合物的制备及手性分离,O631.3
  7. 饲料中维吉尼亚霉素含量测定方法的研究,S816.17
  8. 微晶蒽固相萃取与光谱法联用分离富集环境中重金属离子的研究,X832
  9. 分子印迹聚合物微球的制备及特性评价,O631.3
  10. 用于药物成分分离的分子印迹聚合物微球的制备、性能及其检测应用研究,O631.3
  11. 分子印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用,O631.3
  12. 磁性分子印迹聚合物的制备与性能评价,O631.3
  13. 分子印迹聚合物微球的制备及其在固相萃取中的应用,O631.3
  14. 电化学原位制备分子印迹聚合物及其表征,O631.3
  15. 蔬菜中多类多农药残留的筛查检测方法的研究,S481.8
  16. 淮南市平山头水厂中分泌干扰物的去除特征研究,TU991.2
  17. 顺序注射—分光光度法测定水中挥发酚的研究,O657.32
  18. 牺牲硅胶法制备烟酸分子印迹聚合物及其性能研究,O631.3
  19. 工业产品中有机酸的离子色谱检测及碳纳米管在前处理中的应用,O657.75
  20. 多孔胺基树脂的形态控制及其对CO2的吸附性能,O647.31
  21. 酚醛树脂基球形活性炭的制备及应用,TQ424.1

中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 元素及化合物的分离方法 > 萃取法
© 2012 www.xueweilunwen.com