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分光光度法在米面食品中有害物质分析的应用研究

作　者: 周桂萍
导　师: 杭义萍
学　校: 华南理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 分光光度法米面食品铝硼砂二氧化硫
分类号: TS210.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
下　载: 22次
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内容摘要

在食品中违法添加和超量添加添加剂已经成为我国乃至当今世界一个不容忽视的问题,加强食品有害物质残留量的常规检测,对于禁止在食品中违法添加和超量添加添加剂意义重大。但是,我国目前实验室的检测分析程序大多依据现行国家标准进行,操作步骤繁琐,分析周期长,使用有毒有害试剂等,难以满足市场需求。本课题通过系列实验,研究了分光光度法测定米面食品中铝、硼、二氧化硫的分析方法,为实验室日常大批量样品检测提供新的规范指导。本实验研究了米面食品中铝的的分光光度测定方法。方法以铬天青S为显色剂,采用微波消解为样品的前处理方式,确定了显色反应的最佳实验条件。方法用于实际样品的测定,加标回收率在91.2%～102.7%之间,相对标准偏差RSD在2.6%～5.1%之间,不确定度评定为18.9mg/kg (k=2).本实验研究了米面食品中硼的的分光光度测定方法。方法以甲亚胺-H溶液为显色剂,采用微波消解为样品的前处理方式,确定了显色反应的最佳实验条件。方法用于实际样品的测定,加标回收率在91.1%～101.6%之间,相对标准偏差RSD在2.2%～5.3%之间,不确定度评定为5.46mg/kg (k=2)。本实验研究了米面食品中二氧化硫的的分光光度测定方法。方法先以采用几种不同的无毒浸泡试剂与国标中使用的有毒浸泡试剂进行比较分析,确定了显色反应的最佳实验条件。方法用于实际样品的测定,加标回收率在95.6%～102.0%之间,相对标准偏差RSD在2.5%～4.6%之间,不确定度评定为1.98mg/kg (k=2)本应用研究建立了米面食品中有害物质铝、硼、二氧化硫的分析方法,具有简化操作步骤、缩短分析时间、使用无毒无害试剂等特点,易于在质检系统推广,并通过不确定度评定进一步验证了改进后的方法可靠且有效,满足实验室日常大批量样品检测工作。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-11
第一章绪论  11-18
  1.1 米面食品中有害物质成分分析的研究概况  11-12
    1.1.1 米面食品的概述  11
    1.1.2 米面食品相关的国家标准  11-12
    1.1.3 米面食品中有害物质  12
    1.1.4 米面食品中有害物质有关的检测方法  12
  1.2 米面食品中铝的研究概况  12-13
    1.2.1 铝的主要生理功能  13
    1.2.2 铝的来源及应用情况  13
    1.2.3 铝含量检测方法的介绍  13
  1.3 米面食品中硼的研究概况  13-15
    1.3.1 硼的主要生理功能  14
    1.3.2 硼的来源及应用情况  14
    1.3.3 硼含量检测方法的介绍  14-15
  1.4 米面食品中二氧化硫的研究概况  15-16
    1.4.1 二氧化硫的主要生理功能  15
    1.4.2 二氧化硫的来源及应用情况  15
    1.4.3 二氧化硫含量检测方法的介绍  15-16
  1.5 分光光度法  16
  1.6 不确定度分析评定  16
  1.7 本研究目的和意义  16-18
第二章分光光度法测定米面食品中有害物质铝  18-38
  2.1 方法概述及其选择  18
  2.2 主要仪器  18-19
  2.3 试剂  19-20
    2.3.1 试剂来源  19
    2.3.2 试剂配制  19-20
  2.4 试验方法  20
  2.5 结果与结论  20-29
    2.5.1 显色剂组合及最大吸收波长的选择  20-22
    2.5.2 显色酸度的选择  22-23
    2.5.3 缓冲溶液pH的选择  23-24
    2.5.4 缓冲溶液用量的影响  24
    2.5.5 溴化十六烷基三甲铵用量的选择  24-25
    2.5.6 显色剂铬天青S用量的选择  25
    2.5.7 显色时间的选择  25-27
    2.5.8 标准曲线的绘制  27-28
    2.5.9 前处理方法的选择  28-29
  2.6 方法的精密度和准确度  29-31
    2.6.1 精密度  29
    2.6.2 准确度  29-31
  2.7 不确定度分析  31-36
    2.7.1 计算公式和数学模型  31-32
    2.7.2 不确定度分量的评定  32-36
    2.7.3 合成标准不确定度  36
    2.7.4 扩展不确定度与分析结果的表示  36
  2.8 本章小结  36-38
第三章分光光度法测定米面食品中有害物质  38-55
  3.1 方法概述及其选择  38
  3.2 主要仪器  38-39
  3.3 试剂  39
    3.3.1 试剂来源  39
    3.3.2 试剂配制  39
  3.4 试验方法  39-40
  3.5 结果与结论  40-46
    3.5.1 最大吸收波长的选择  40
    3.5.2 乙酸盐缓冲液pH的选择  40-41
    3.5.3 乙酸盐缓冲液用量的选择  41-42
    3.5.4 甲亚胺-H溶液用量的选择  42
    3.5.5 显色时间的选择  42-43
    3.5.6 标准曲线的绘制  43-44
    3.5.7 前处理方法的选择  44-46
  3.6 方法的精密度和准确度  46-48
    3.6.1 精密度  46
    3.6.2 准确度  46-48
  3.7 不确定度分析  48-53
    3.7.1 计算公式和数学模型  48-49
    3.7.2 不确定度分量的评定  49-53
    3.7.3 合成标准不确定度  53
    3.7.4 扩展不确定度与分析结果的表示  53
  3.8 本章小结  53-55
第四章分光光度法测定米面食品中有害物质二氧化硫  55-75
  4.1 方法概述及其选择  55
  4.2 主要仪器  55
  4.3 试剂  55-57
    4.3.1 试剂来源  55-56
    4.3.2 试剂配制  56-57
  4.4 试验方法  57
  4.5 结果与结论  57-68
    4.5.1 吸收液的选择  57-59
    4.5.2 显色剂组合及最大吸收波长的选择  59-60
    4.5.3 盐酸浓度的选择  60-61
    4.5.4 盐酸用量的选择  61-62
    4.5.5 氨基磺酸铵用量的选择  62
    4.5.6 甲醛用量的选择  62-63
    4.5.7 盐酸副玫瑰苯胺用量的选择  63
    4.5.8 显色时间的选择  63-65
    4.5.9 标准曲线的绘制  65-66
    4.5.10 前处理方法的选择  66-68
  4.6 方法的精密度和准确度  68-70
    4.6.1 精密度  68
    4.6.2 准确度  68-70
  4.7 不确定度分析  70-74
    4.7.1 计算公式和数学模型  70-71
    4.7.2 不确定度分量的评定  71-74
    4.7.3 合成标准不确定度  74
    4.7.4 扩展不确定度与分析结果的表示  74
  4.8 本章小结  74-75
结论  75-76
参考文献  76-80
攻读硕士学位期间取得的研究成果  80-81
致谢  81-82
附件  82

分光光度法在米面食品中有害物质分析的应用研究

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