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铁皮石斛的红外光谱定性定量研究
作 者: 刘文杰
导 师: 孙志蓉
学 校: 北京中医药大学
专 业: 中药生药学
关键词: 红外定量校正模型 红外光谱 矿质元素 铁皮石斛 总多糖
分类号: R284.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2014年
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内容摘要
铁皮石斛是名贵稀缺中药材,具有良好的滋阴功效,但其野生资源匮乏,目前对铁皮石斛栽培方法及真伪鉴别的研究较多。随着铁皮石斛种植面积越来越大,品种及变种越来越多,铁皮石斛的产地、生长年限以及加工方法等对其质量的影响也越来越大,这些因素还未受到足够的重视,以至于市场上铁皮石斛质量参差不齐,价格高低不等,对铁皮石斛的临床使用带来很大不便。本试验采集云南、广东、广西、浙江、贵州5个国内铁皮石斛主要种植省份的铁皮石斛样品,采用红外光谱与传统化学方法相结合的分析手段,对铁皮石斛的不同部位、不同年限、不同产地、不同干燥类型、不同饮片类型样品以及铁皮石斛的提取中间产物分别进行定性定量分析,同时建立铁皮石斛多糖的红外定量校正模型,最后对铁皮石斛矿质元素含量进行了分析。主要研究结果如下:(1)不同部位、年限、产地铁皮石斛红外光谱定性半定量分析通过红外光谱法对铁皮石斛叶、茎、根各不同部位进行分析发现,三者与多糖红外光谱的相似度为茎>叶>根,可用于多糖含量的快速半定量分析。二阶导数光谱能够很好的分辨原始光谱中重叠的吸收峰,1318cm-1及782cm-1峰在二阶导数谱中的强度差异十分明显,显示为草酸钙含量为叶>茎>根。对一、二、三年生铁皮石斛干燥茎进行含量测定及红外光谱分析发现,多糖含量为二年生>三年生>一年生,而样品与多糖对照图谱的相关系数与各自的多糖含量呈正相关。通过一维红光谱特征可快速判断铁皮石斛样品中多糖含量的高低以及进行生长年限的鉴别。不同产地铁皮石斛多糖含量差异很大:浙江铁皮石斛多糖含量最高(47.90%),其次为广东与广西(42.84%,42.32%),二者比较接近,而云南铁皮石斛的多糖含量最低,为13.55%,远远低于浙江铁皮石斛。在二阶导数红外光谱中可以对五个产地的铁皮石斛进行鉴别:在1746cm-1(1745cm-1)和1738cm-1(1737cm-1)附近,云南、贵州的铁皮石斛是两个峰强基本相当的强峰,而广东、广西与浙江的铁皮石斛则是一强一弱的两个峰,1746cm-1(1745cm-1)附近的峰要强于1738cm-1(1737cm-1)附近的峰,由此可把云南、贵州的铁皮石斛与其余三者区分开。云南与贵州的铁皮石斛在1515-1511cm-1范围内的峰形不同,云南呈现的是两个强度相当的峰,而贵州的1511cm-1峰强于1515cm-1峰,1515cm-1峰呈一肩峰状态,由此可把云南与贵州的铁皮石斛区分开来。在1563~1530cm-1范围内,广西铁皮石斛是两个较钝的峰,而广东与浙江铁皮石斛则是强度不等的四个尖峰,且广东与浙江此处的两组峰形状各异,由此可把广西、广东与浙江的铁皮石斛一一区分开来。(2)铁皮石斛不同加工品的红外光谱定性半定量分析通过烘箱干燥的铁皮石斛与通过冷冻干燥的铁皮石斛在多糖含量上存在差异,冻干样品多糖含量普遍低于烘干样品。一维红外光谱中二者十分相似,相关系数很高。对两种干燥类型铁皮石斛样品进行二维相关红外光谱分析,发现其多糖和芳香类化合物的组成有所不同。通过对铁皮枫斗和铁皮石斛寸金的红外光谱分析发现,铁皮枫斗中多糖含量更高,而铁皮石斛寸金中芳香类成分含量更高。对不同干燥方法与饮片类型铁皮石斛中矿质元素含量进行比较发现,除钛外,冻干样品中各元素含量及矿质元素总量均高于烘干样品。除铬外,枫斗中各元素含量及矿质元素总量均低于寸金。(3)铁皮石斛多糖红外定量校正模型本试验建立了铁皮石斛多糖的中红外与近红外定量校正模型,模型以校正标准差(SEE)为优化参数,选取最佳主成分数。模型的决定系数R2分别为91.64%与99.83%,校正标准差(SEE)值分别为3.034与0.4846,验证标准差(SEP)值分别为3.376与3.027,化学值与预测值的平均误差分别为2.57%与2.51%,表明中红外模型与近红外模型均稳定可靠,精确度良好。
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全文目录
中文摘要 5-7 Abstract 7-9 缩略词中英文对照表 9-10 1 文献综述 10-18 1.1 铁皮石斛的资源现状 10-11 1.2 铁皮石斛的化学成分研究现状 11-12 1.2.1 多糖 11 1.2.2 生物碱 11-12 1.2.3 氨基酸 12 1.2.4 微量元素 12 1.2.5 其他成分 12 1.3 铁皮石斛的药理活性研究现状 12-14 1.3.1 免疫调节作用 13 1.3.2 抗肿瘤作用 13 1.3.3 抗氧化作用 13-14 1.3.4 降血糖作用 14 1.3.5 其他作用 14 1.4 铁皮石斛的现代应用 14-15 1.5 铁皮石斛的市场近况 15 1.6 铁皮石斛的质量评价研究 15-16 1.7 中药材质量影响因素的研究 16 1.8 红外光谱法在中药质量研究中的应用 16-17 1.9 红外光谱法在铁皮石斛研究中的应用 17-18 2 前言 18-22 2.1 立题依据 18 2.2 论文总体设计 18-21 2.2.1 研究内容 18-19 2.2.2 总体研究方案 19-21 2.3 技术路线 21-22 3 不同部位、年限、产地铁皮石斛红外光谱定性半定量分析 22-40 3.1 材料和方法 22-28 3.1.1 样品来源 22-23 3.1.2 仪器与试剂 23-24 3.1.3 红外光谱测定方法 24-25 3.1.4 多糖对照品提取方法 25 3.1.5 多糖含量测定方法 25-27 3.1.6 微量元素含量测定方法 27-28 3.2 结果 28-38 3.2.1 铁皮石斛的红外光谱解析 28-29 3.2.2 铁皮石斛根、茎、叶的红外光谱比较 29-32 3.2.3 不同生长年限铁皮石斛的红外光谱比较 32-34 3.2.4 不同产地铁皮石斛的红外光谱比较 34-37 3.2.5 不同产地铁皮石斛中矿质元素含量比较 37-38 3.3 讨论 38-40 4 铁皮石斛不同加工品的红外光谱定性半定量分析 40-45 4.1 材料和方法 40 4.1.1 样品来源 40 4.1.2 仪器与试剂 40 4.1.3 试验方法 40 4.2 结果 40-44 4.2.1 烘干与冻干铁皮石斛的红外光谱比较 40-43 4.2.2 铁皮石斛不同饮片类型的红外光谱比较 43-44 4.2.3 不同干燥方法与饮片类型铁皮石斛矿质元素含量比较 44 4.3 讨论 44-45 5 铁皮石斛多糖红外定量校正模型研究 45-54 5.1 材料和方法 45 5.1.1 样品来源 45 5.1.2 仪器与试剂 45 5.1.3 试验方法 45 5.2 结果 45-52 5.2.1 铁皮石斛不同提取部位红外光谱分析 45-47 5.2.2 多糖测定结果 47-49 5.2.3 多糖红外定量校正模型的建立与验证 49-52 5.3 讨论 52-54 6 结论与展望 54-56 6.1 结论 54-55 6.2 展望 55 6.3 创新点 55-56 参考文献 56-61 致谢 61-62 个人简历 62
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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学 > 化学分析与鉴定
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