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防晒类化妆品中紫外线吸收剂和重金属铅及砷的质量控制检测方法研究

作　者: 王凤娟
导　师: 杜一平
学　校: 华东理工大学
专　业: 轻工技术与工程
关键词: 化妆品紫外线吸收剂高效液相色谱法重金属微波消解-石墨炉原子吸收光谱法
分类号: O657
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
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内容摘要

本论文针对化妆品组分中限用防晒剂和禁用重金属的分析方法进行以下几方面的有效重点研究。(1)建立了反相高效液相色谱法同时测定化妆品组分中氨基苯甲酸衍生物、肉桂酸酯类、水杨酸酯类、二苯酮类化合物、樟脑衍生物等13种紫外线吸收剂的方法。样品采用甲醇萃取,用Agilent Eclipse Plus C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为测试色谱柱,35℃的柱温,甲醇和0.1%(v/v)磷酸为流动相,梯度洗脱的方式进行防晒剂的含量测定。实验数据表明：十三种防晒剂的线性相关系数均大于0.9995,检出限为0.15～1.2mg/L,精密度为0.04%～3.6%,回收率72.5%-110.6%。(2)采用反相高效液相色谱法测定甲酚曲唑三硅氧烷、乙基己基三嗪、2,2’-亚甲基双(4-叔辛基-6-苯并三唑苯酚、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪等4种化妆品紫外线吸收剂组分。以丙酮为提取溶剂,甲醇和水为流动相,梯度洗脱程序,311nnm的检测波长,在35℃的Agilent Eclipse XDB-CN柱(250mm×4.6mm,5μm)可获得良好的分离。实验结果表明：四种防晒剂的线性相关系数均大于0.9995,检出限为0.05～0.1mg/L,精密度为0.2%～1.1%,回收率95.3%～108.6%。)(3)建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中的铅和砷重金属含量的方法。以8：1硝酸和双氧水作为消解液,采用梯度升温的微波消解程序对样品进行消解,分别加入磷酸和钯作为铅和砷重金属测试的基体改进剂,提高铅和砷的灰化和原子化至600℃、1200℃及1400℃、2600℃,减少基体效应,提高方法的灵敏度。实验结果表明：铅和砷的线性相关系数均大于0.9995,检出限铅、砷分别为2.5μg/L和10μg/L,回收率为97%和102.3%。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-11
第一章前言  11-22
  1.1 化妆品的概述  11
  1.2 化妆品中的防晒剂  11-16
    1.2.1 防晒剂的分类  11-15
    1.2.2 化妆品中紫外线吸收剂的检测方法  15-16
  1.3 化妆品中的重金属铅和砷  16-19
    1.3.1 什么是重金属  16
    1.3.2 化妆品中重金属的来源  16-17
    1.3.3 重金属铅和砷的危害  17
    1.3.4 化妆品中重金属的检测方法  17-19
  1.4 立题背景及主要研究内容  19-22
    1.4.1 立题背景  19-20
    1.4.2 主要研究内容  20-22
第二章高效液相色谱法测定十三种紫外吸收剂  22-51
  2.1 试验部分  22-24
    2.1.1 主要仪器  22
    2.1.2 试验试剂  22
    2.1.3 标准溶液的配置  22-23
    2.1.4 样品提取  23
    2.1.5 色谱条件  23
    2.1.6 测定  23
    2.1.7 计算  23-24
  2.2 讨论  24-38
    2.2.1 提取溶剂的选择  24-26
    2.2.2 色谱柱的筛选  26-28
    2.2.3 检测波长的确定  28-31
    2.2.4 流动相的筛选  31-36
    2.2.5 柱温度的选择  36-38
  2.3 结果  38-46
    2.3.1 线性关系  38-40
    2.3.2 溶液的稳定性  40-41
    2.3.3 方法检出限和定量限  41-42
    2.3.4 精密度试验  42-45
    2.3.5 加标回收率测试  45-46
    2.3.6 准确度测试  46
  2.4 实际样品测试  46-50
  2.5 小结  50-51
第三章苯并三唑类、甲烷衍生物、均三嗪类等4种紫外线吸收剂的测定  51-65
  3.1 试验部分  51-52
    3.1.1 主要仪器  51
    3.1.2 试验试剂  51
    3.1.3 标准溶液的配置  51
    3.1.4 样品提取  51
    3.1.5 色谱条件  51
    3.1.6 测定  51
    3.1.7 计算  51-52
  3.2 讨论  52-60
    3.2.1 样品的提取溶剂  52-53
    3.2.2 色谱柱的筛选  53-54
    3.2.3 检测波长的确定  54-55
    3.2.4 流动相的筛选  55-57
    3.2.5 柱温度的选择  57-60
  3.3 结果  60-63
    3.3.1 线性关系  60-61
    3.3.2 溶液的稳定性  61
    3.3.3 方法检出限和定量限  61-62
    3.3.4 精密度试验  62
    3.3.5 加标回收率测试  62-63
    3.3.6 准确度测试  63
  3.4 实际样品测试  63-64
  3.5 小结  64-65
第四章石墨炉原子吸收分光光谱法测定化妆品中砷和铅含量  65-77
  4.1 试验部分  65-67
    4.1.1 主要仪器  65
    4.1.2 试验试剂  65
    4.1.3 样品前处理  65
    4.1.4 微波消解  65-66
    4.1.5 仪器测定参数  66-67
    4.1.6 测定  67
    4.1.7 计算  67
  4.2 讨论  67-73
    4.2.1 消解方法的选择  67-68
    4.2.2 取样量的确定  68
    4.2.3 消解液  68-69
    4.2.4 微波消解程序  69
    4.2.5 基体改进剂  69-71
    4.2.6 干燥时间和温度  71
    4.2.7 灰化温度  71-72
    4.2.8 原子化温度  72-73
  4.3 结果  73-76
    4.3.1 方法检出限和定量限  73
    4.3.2 线性关系  73-74
    4.3.3 精密度和准确度  74-75
    4.3.4 加标回收测试  75
    4.3.5 能力验证  75-76
  4.4 实际样品测试  76
  4.5 小结  76-77
第五章结论  77-79
参考文献  79-86
致谢  86

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